Fe3Si基過渡金屬硅化物滲層及納米復合粉體的制備與表征.pdf

1、金屬間化合物由于具有金屬鍵與共價鍵之混合鍵型,而呈現(xiàn)出金屬性與陶瓷性兩者兼有的獨有特性。但是,其室溫脆性大和高溫強度低的弊端依然是困擾這類材料實用化的關鍵問題。Fe3Si具有優(yōu)異的軟磁性能、良好的抗氧化和耐腐蝕性,其性能隨Si含量不同而迥異。其中,含Si約6.5 wt％的Fe-Si合金與普通硅鋼片(Si3wt％)相比,具有鐵損低、磁致伸縮接近于零,磁導率高,矯頑力低等特點;Si含量為25.2 at％的杜里龍(Duriron)合金甚至能夠

2、抵抗沸騰硫酸的侵蝕。向金屬間化合物中引入塑性相雖然能在一定程度上增加塑韌性,但必然會犧牲其高溫強度和抗氧化性能。本文將其制成表面覆層,避開了增韌金屬間化合物面臨的困難。另外,金屬間化合物由于其特有的強度隨溫度升高先上升后下降的R效應,使得金屬間化合物/陶瓷復合材料有望成為一種極具潛力的高溫結構材料。本文利用反應合金化的方法,制備了Fe3Si/Al2O3納米復合粉體,反應產(chǎn)物具有潔凈界面,并且避免了球磨過程中常見的引入氧化物雜質(zhì)的問題。研

3、究成果對解決Fe3Si室溫塑眭低和高溫強度差的問題具有一定的指導意義。
　　 本文首先選擇了低熔點的融鹽滲硅體系,在800℃融鹽中,制備了AISI304表面Fe3Si型過渡金屬硅化物滲層。采用x射線衍射儀(XRD)分析了滲硅層的物相組成,用附帶能量色散譜儀(EDS)附件的掃描電子顯微鏡(SEM)研究了滲層截面的形貌和成分,分析了熔鹽法滲硅層以及滲層缺陷的形成機理。結果表明,Si元素在滲層中均勻分布,滲層中富含Cr、Ni元素,滲層

4、/基體界面附近的滲層缺陷分為柯肯達爾孔隙帶和包鹽大空洞,孔洞狀缺陷呈帶狀分布。缺陷帶寬度約占滲層厚度的1/3,缺陷帶之外的滲層十分致密。
　　 從相圖來看,Fe3Si具有寬泛的Si含量。本文通過調(diào)整滲硅劑的比例以及加入SiO2助滲劑,獲得了Si元素的含量分別為13.21％、19.12％和22.03％(at％)的Fe3Si型過渡金屬硅化物滲層,并對SiO2助滲機理進行了探討。
　　 為了考察滲層對AISI304不銹鋼力學性

5、能的影響,對滲硅試樣進行了軸向拉伸力學性能實驗。結果表明,硅化物滲層除了沿橫截面產(chǎn)生脆性斷裂外,同時還沿著柯肯達爾孔隙帶斷開,而滲層與基體在界面處結合良好,800℃滲硅試樣的軸向拉伸應力.應變曲線與AISI304不銹鋼相比,在彈性階段和強化階段沒有明顯的變化;900℃滲硅5h試樣的應力-應變曲線在彈性階段初期近乎垂直于橫坐標,表示該階段拉伸試樣增加的荷載為硅化物滲層所承擔。由于滲層的柯肯達爾孔隙帶外側大空洞中的物質(zhì)在軸向拉伸實驗后得以保

6、存,通過EDS分析,表明大空洞中的物質(zhì)成分為融鹽,這一結果印證了本文中提出的滲層缺陷形成機理。
　　 對滲硅試樣和AISI304不銹鋼在800℃和900℃進行了100h循環(huán)氧化對比實驗。結果表明,滲硅試樣在兩種溫度下的氧化動力學曲線均為二次拋物線。滲層在800℃下的抗氧化性能與略優(yōu)于AISI304不銹鋼;滲層在900℃下形成的氧化膜比800℃下形成的氧化膜更為致密,表現(xiàn)出比其在800℃下更為優(yōu)越的抗氧化性能,而AISI304不銹

7、鋼在900℃發(fā)生災難性氧化失效。滲硅試樣在800℃循環(huán)氧化過程中,由于熱沖擊應力的影響,滲層和不銹鋼基體之間形了較寬裂縫;在900℃循環(huán)氧化過程中,滲層與基體之間未產(chǎn)生裂縫,Si、Cr元素通過滲層/基體界面相互擴散使界面結合強度得到了增強。由SiO2、Cr2O3、Cr3O4和Fe2O3組成的復合氧化膜是滲層具有優(yōu)異抗氧化性能的主要原因。
　　 以Fe2O3、Si、Al混合粉體為原料,在機械力誘發(fā)下發(fā)生了固相化學反應,球磨20h可