一步法制備羥基磷灰石-絲素蛋白復(fù)合材料條件的研究.pdf

1、羥基磷灰石(HA，Ca10(PO4)6(OH)2)是人骨中無機(jī)鹽的主要化學(xué)成分，是比較理想的人骨替代材料。但由于化學(xué)合成的羥基磷灰石晶體強(qiáng)度低、孔隙度小、骨誘導(dǎo)性和傳導(dǎo)性差，使其應(yīng)用受到限制。為此，人們采用各種方法制備羥基磷灰石復(fù)合材料，以改善其性能。羥基磷灰石/絲素蛋白(HA/SF)復(fù)合材料就是研究熱點(diǎn)之一。絲素蛋白(SF)是一種天然生物材料，提取方法簡單，可生物降解。絲素蛋白與羥基磷灰石復(fù)合有望獲得最佳模擬人體骨生物復(fù)合植入材料。<

2、br>　　 本文以磷酸氫二鈉、無水氯化鈣和絲素蛋白為原料制備HA/SF復(fù)合產(chǎn)物。通過改變反應(yīng)酸度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、絲素蛋白加入量和原料加入順序等研究制備HA/SF復(fù)合產(chǎn)物的影響規(guī)律，利用X--射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和紅外吸收光譜(FIR)等檢測手段，確定最佳的制備條件，得到一種制備HA/SF復(fù)合產(chǎn)物的新工藝方法：30℃、攪拌下，將制備的絲素溶液緩慢滴加到Na2HPO4·12H2O和NaOH的混合溶液中，滴加完

3、成后繼續(xù)攪拌2小時(shí)，靜置48小時(shí)，抽濾、洗滌、干燥后得到HA/SF復(fù)合粉末。該方法與現(xiàn)有文獻(xiàn)方法相比具有反應(yīng)溫度低，反應(yīng)條件容易控制的特點(diǎn)。制備過程中，反應(yīng)酸度主要影響HA/SF復(fù)合產(chǎn)物的化學(xué)組成、純度和產(chǎn)率；反應(yīng)溫度主要影響HA/SF復(fù)合產(chǎn)物的晶粒大小和晶體完整性；反應(yīng)時(shí)間和絲素蛋白加入量等也在一定程度上影響了HA/SF復(fù)合產(chǎn)物晶粒的大小和完美性。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步探討了HA/SF復(fù)合產(chǎn)物的復(fù)合機(jī)理?；瘜W(xué)法測定表明，HA/SF復(fù)合產(chǎn)物

4、中鈣磷的比值分別為1.673和1.669，與相應(yīng)的理論值基本一致。
　　 此外，本文還改進(jìn)了傳統(tǒng)的絲素溶液制備方法：將一定量的脫膠桑蠶絲(剪成2cm左右長)浸入無水C2H5OH和H2O混合溶液中，潤濕后加入無水CaCl2粉末，攪拌。利用CaCl2溶解時(shí)釋放出的熱量使脫膠桑蠶絲基本溶解，然后在(58±2)℃下，繼續(xù)攪拌20～30min，即可得到所需絲素溶液。制備的絲素溶液不需經(jīng)過透析，直接用于HA/SF復(fù)合產(chǎn)物合成。此做法既可降低