防氚滲透涂層用包裹粉料的制備及表征.pdf

1、核聚變環(huán)境中材料的防氚滲透問題是聚變堆材料研究的重要課題之一。以Al的金屬化合物為底層的Al2O3的梯度涂層被認為是最有發(fā)展前景的防氚滲透涂層。但氧化鋁自身存在的陶瓷脆性的缺點限制了它的應用，使其阻氚效果遠遠沒有發(fā)揮出來。隨著復合技術和表面改性技術的發(fā)展，納米復合材料表現(xiàn)了優(yōu)秀的性能，包裹粉體由于成分和結(jié)構(gòu)的可控性成為現(xiàn)代納米復合粉體研究的焦點。在氧化鋁基體引入其它物質(zhì)制備氧化鋁復合粉體，可以在一定程度上克服氧化鋁的缺點。
　　

2、 制備成分均勻的納米包覆粉體，是制備性能優(yōu)良的Al2O3基防氚滲透涂層的基礎。本文主要研究了α-Al2O3/SiC、α-Al2O3/TiC、α-Al2O3/Cr3C2和Cr3C2/α-Al2O3 包裹粉體的制備和表征。在包裹粉體的制備過程中，核物質(zhì)的分散均勻性非常重要。實驗研究了納米微粉的分散工藝。
　　 實驗采用溶膠凝膠法制備了納米α-Al2O3和Cr3C2 粉體，以此為基礎來研究α-Al2O3/SiC、α-Al2O3/TiC

3、、α-Al2O3/Cr3C2和Cr3C2/α-Al2O3 復合粉體中第二相粒子對粉體制備工藝和性能的影響。結(jié)果表明，Al(OH)3 前驅(qū)體經(jīng)過1200℃的煅燒后才能獲得粒徑約70nm的α-Al2O3 粉體。Cr(OH)3 前驅(qū)體經(jīng)過850℃煅燒后即可獲得50-90nm的Cr2O3 粉體，Cr2O3 通過常壓熱還原法在1200℃可生成Cr3C2。
　　 以硝酸鹽和氨水為原料，采用非均相沉淀法制備了α-Al2O3/SiC 包裹粉體，

4、并對粉體的核-殼顯微結(jié)構(gòu)進行了分析表征。研究了影響粉體制備性能的幾個因素，如反應體系滴定終點pH、前驅(qū)體煅燒溫度、添加相SiC的加入量等。最終得到復合粉體的合適制備工藝參數(shù)。實驗結(jié)果表明，復合粉體主要有α-Al2O3、SiC和SiOC 三相組成，包覆層α-Al2O3 大約40nm 厚。
　　 在α-Al2O3/SiC 包裹粉體成功制備的基礎上，用非均相沉淀法和埋碳法制備了α-Al2O3/TiC和α-Al2O3/Cr3C2 包裹粉

5、體。實驗發(fā)現(xiàn)Al(OH)3/TiC 前驅(qū)體經(jīng)過1050 ℃的煅燒即可獲得α-Al2O3/TiC 包裹粉體。Al(OH)3/Cr3C2 前驅(qū)體經(jīng)過1050 ℃的煅燒即可獲得α-Al2O3/Cr3C2 包裹粉體。
　　 Cr3C2/α-Al2O3 包裹粉體可提高涂層與金屬基體的結(jié)合強度。實驗用非均相沉淀法和常壓熱還原法制備了Cr3C2/α-Al2O3 包裹粉體。非均相沉淀法制備的Cr(OH)3 前驅(qū)體經(jīng)850℃常壓氧化爐內(nèi)煅燒即可獲