常見飲料和食用油中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的檢測與分析.pdf

1、本文以市場選購的9種飲料及5種食用油作為研究對象,分別儲存在10℃、20℃和30℃下,通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC/MS)每間隔一段時間測定了樣品中15種鄰苯二甲酸酯類(PAEs)塑化劑的含量,并進行了遷移情況的分析。
　　實驗首先優(yōu)化了凝膠色譜柱的分離條件,建立了食用油中的前處理方法,前處理方法如下:乙腈萃取4次,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后加入1mL環(huán)己烷:乙酸乙酯(V:V=1:1)的混合液,經(jīng)過凝膠色譜柱分離凈化,收集41mL-90m

2、L流出液。濃縮至干后正己烷定容至1mL。此外,還建立了測定15種PAEs的GC/MS分析檢測方法,檢測條件為HP-5MS毛細(xì)管柱;不分流進樣,進樣口溫度280℃,升溫程序的起始溫度設(shè)定為100℃,然后以10℃/min速率升溫至250℃;再以3℃/min速率升溫至280℃。在該檢測條件下,15種 PAEs標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性良好,相關(guān)系數(shù) R均在0.999以上,最低檢出限在0.001-2.000μg/L之間。
　　此外,實驗還對樣品

3、前處理和分析方法的準(zhǔn)確性和精密度進行了分析:飲料的加標(biāo)回收率在69.57％-112.23％之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD為2.66％-9.86％;食用油的加標(biāo)回收率為70.50％-112.00％,RSD為1.59％-7.54％,表明該實驗方法可行。
　　再者,通過上述方法跟蹤檢測了三個儲存溫度下樣品中的塑化劑含量,并對遷移情況進行了分析,結(jié)果表明:飲料及食用油中均檢出DIBP、DBP和 DEHP三種塑化劑,其余的12種PAEs未檢出;