功能凈化吸附材料的制備、表征及應(yīng)用.pdf

1、分子印跡聚合物的歷史及發(fā)展、有序酚醛樹脂介孔聚合物材料的制備進展、NNAL凈化研究情況以及苯胺降低技術(shù)的總結(jié)在本論文中首先得到具體介紹。在此基石上，實驗選擇NNAL的三種結(jié)構(gòu)類似物為模擬模板合成了對NNAL具有選擇性結(jié)合能力的分子印跡聚合物并通過XPS和IR對實驗結(jié)果進行了表征;根據(jù)XPS和IR表征結(jié)果，對由模擬模板之一即4-(N-甲基-N-乙?；?-1-(3-吡啶基)-1-丁醇制備得到的印跡聚合物的固相萃取性能進行了研究。制備了擁有高

2、比表面積、大孔體積的有序酚醛樹脂介孔聚合物材料，并對該介孔聚合物材料吸附水溶液中苯胺的平衡吸附過程和動力學(xué)過程進行了探討。具體而言，本論文研究工作包括以下三部分:
　　 首先，分別以三種4-甲基亞硝基吡啶基丁醇(NNAL)的結(jié)構(gòu)類似物即1-(3-吡啶基)-1，4-丁二醇、4-(N-甲基)-1-（3-吡啶基）-1-丁醇、4-(N-甲基-N-乙?；?-1-（3-吡啶基）-1-丁醇為模擬模板分子，甲基丙烯酸(MAA)為功能單體，通過自

3、組裝技術(shù)在甲苯中制備了對NNAL具有良好識別能力的印跡聚合物。同時實驗通過XPS和IR研究了NNAL和MAA之間的相互作用，結(jié)果表明NNAL和MAA通過氫鍵協(xié)同作用形成1∶2型配合物。吡啶上的N、亞硝基中的O是與MAA形成氫鍵作用兩個選擇性識別位點。進一步將XPS和IR應(yīng)用于印跡聚合物的效果評價中，結(jié)果證明由4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-（3-毗啶基）-1-丁醇制備得到的印跡聚合物對NNAL的識別性能最佳。
　　 其次，以4

4、-(N-甲基-N-乙?；?-1-（3-吡啶基）-1-丁醇為模擬模板制備得到的聚合物作為固相萃取填料，實驗建立了簡單、靈敏的測定NNAL的分子印跡固相萃取(MISPE)方法。當(dāng)采用水溶液上樣，分別以0.5mL水、1mL甲苯、1mL甲苯/二氯甲烷(9∶1，V/V)、1mL甲苯/二氯甲烷(4∶1，V/V)淋洗，3×1mL甲醇洗脫時，NNAL在分子印跡固相萃取柱上的回收率達到93％。以尼古丁為競爭分子的選擇性實驗進一步證明上述小柱有很好的特異性

5、識別能力。同時在實際尿液的加標(biāo)回收實驗中，NNAL的回收率范圍為87.2％-101.2％。實驗結(jié)果表明己優(yōu)化的MISPE方法可以用于實際尿液樣品中NNAL的檢測。
　　 最后，以酚醛樹脂低聚物、TEOS為前驅(qū)體，表面活性劑F127為軟模板合成了有序酚醛樹脂介孔聚合物，利用X射線衍射儀、透射電鏡以及氮氣吸附脫附、熱重分析儀、紅外實驗對其進行了表征。以所合成的有序酚醛樹脂介孔聚合物為吸附劑，吸附水溶液中的苯胺，并對苯胺的初始濃度、吸