基于納米復(fù)合材料的合成用于檢測(cè)環(huán)境污染物的電化學(xué)傳感.pdf

1、電化學(xué)酶?jìng)鞲屑夹g(shù)和電致化學(xué)發(fā)光傳感技術(shù)均屬于電化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，電化學(xué)分析具有很多的優(yōu)點(diǎn)，如操作簡(jiǎn)便、靈敏度高等。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，在電化學(xué)分析中很多都使用納米材料，使得分析檢測(cè)效果更佳，因此將納米技術(shù)與電化學(xué)分析技術(shù)結(jié)合，更好的應(yīng)用于生物分析和環(huán)境檢測(cè)。在先前研究者的研究背景下，制備了新型層狀納米復(fù)合材料和熒光量子點(diǎn)，制備的層狀納米復(fù)合材料應(yīng)用于電化學(xué)酶?jìng)鞲衅髦?制備的新型熒光量子點(diǎn)納米復(fù)合物應(yīng)用于電致化學(xué)發(fā)光傳感中;將這些電化學(xué)傳

2、感器進(jìn)行電化學(xué)分析，實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境污染物的檢測(cè)，本論文主要是納米材料的復(fù)合以及電化學(xué)傳感器的應(yīng)用，以及污染物的檢測(cè)，主要內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面:
　　1.基于金-鈦鈮酸層狀納米復(fù)合物的酶?jìng)鞲衅鳂?gòu)建及對(duì)痕量甲基對(duì)硫磷的檢測(cè)
　　合成一種超靈敏的酶?jìng)鞲衅饔糜诳焖贆z測(cè)超痕量有機(jī)磷農(nóng)藥，首先利用光還原法將金納米粒子負(fù)載在鈦鈮酸納米片上制備出金-鈦鈮酸(Au-HTiNbO5)納米復(fù)合材料。再對(duì)合成的納米復(fù)合材料通過X-射線衍射(XRD)和投

3、射電子顯微鏡(TEM)對(duì)納米材料的組成和形貌進(jìn)行表征，將Au-HTiNbO5納米復(fù)合物作為固定酶材料構(gòu)建電化學(xué)酶?jìng)鞲衅饔糜跈z測(cè)甲基對(duì)硫磷，整個(gè)檢測(cè)過程在循環(huán)伏安和電化學(xué)阻抗譜下進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)對(duì)掃描速率、氯代乙酰膽堿(ATCl)濃度和溶液pH條件進(jìn)行優(yōu)化，在最優(yōu)條件下，電流密度與甲基對(duì)硫磷濃度的對(duì)數(shù)在5.0×10-12～5×10-9M范圍成線性比例，檢測(cè)線為1.68×10-12M(S/N=3)。該傳感器線性范圍寬，檢測(cè)線低，重現(xiàn)性好，穩(wěn)定性好

4、等優(yōu)點(diǎn)。Au-HTiNbO5納米復(fù)合物構(gòu)建的酶?jìng)鞲衅鳛榄h(huán)境污染物的檢測(cè)提高一個(gè)很好的平臺(tái)。
　　2.基于新型量子點(diǎn)的合成用于檢測(cè)痕量爆炸物的電致化學(xué)發(fā)光傳感
　　利用水熱法在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，水相中合成硒化鎘量子點(diǎn)(CdSe QDs)。通過濃硫酸和濃硝酸強(qiáng)氧化的作用下合成石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，水相中一步法簡(jiǎn)便的合成石墨烯-硒化鎘(GQDs-CdSe QDs)納米復(fù)合物，材料通過紫外可見光譜(UV-vis)和熒光光

5、譜(PL)等手段表征。合成的CdSe QDs、GQDs和GQDs-CdSe QDs作為構(gòu)建電致化學(xué)發(fā)光傳感器的材料用于ECL檢測(cè)，而合成的GQDs-CdSe QDs納米復(fù)合物用于檢測(cè)痕量硝基苯溶液和痕量TNT溶液。整個(gè)檢測(cè)過程在電致化學(xué)發(fā)光分析儀和電化學(xué)工作站上進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)用Nafion作為修飾劑，對(duì)溶液pH條件和共反應(yīng)劑H2O2和K2S2O8濃度進(jìn)行優(yōu)化。在相同的電致化學(xué)發(fā)光檢測(cè)條件下，GQDs-CdSe QDs納米復(fù)合物作為固定電極材

6、料時(shí)的電致化學(xué)發(fā)光(ECL)信號(hào)強(qiáng)度比CdSe QDs和GQDs的強(qiáng)，因此使用GQDs-CdSe QDs作為電致化學(xué)發(fā)光材料來檢測(cè)，在以H2O2共反應(yīng)劑，pH=9.0時(shí)，測(cè)得的GCE/GQDs-CdSe QDs/Nafion的ECL信號(hào)強(qiáng)度與硝基苯溶液濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，濃度的線性范圍是從0 ppm到5 ppm，檢測(cè)限為0.58 ppm(S/N=3)。在以K2S2O8共反應(yīng)劑，pH=7.1時(shí)，測(cè)得的GCE/GQDs-CdSe QDs/