植物性食品中硒的形態(tài)分析方法的建立.pdf

1、硒是人體必需的微量營養(yǎng)元素之一,雖然其在環(huán)境和植物體中的含量很小,但它對人體有著巨大的生物功效。由于硒的生物有效性和致毒性都與其形態(tài)密切相關(guān),現(xiàn)在常用總硒含量來評價(jià)其營養(yǎng)性和毒性存在較大不足,因此建立硒的分析方法并推廣應(yīng)用十分必要。本研究就是要以生物中最常見的四種硒形態(tài)為基礎(chǔ),建立用HPLC-HG-AFS聯(lián)用測定植物性食品中硒形態(tài)的方法。本項(xiàng)研究的主要特點(diǎn)和成果有:
　　 1.研究對象具有很強(qiáng)的代表性。根據(jù)硒本身的營養(yǎng)性、毒性特

2、點(diǎn)以及植物對硒的吸收特點(diǎn)等因素,將植物性食品按植物的科屬分類,選擇十字花科、百合科、豆科等植物性食品進(jìn)行分析,并在條件允許的情況下對盡可能多的樣品進(jìn)行分析測定。
　　 2.確立了比較適宜的硒形態(tài)分析提取方法。通過對比測試分析,在沸水浴提取、高氯酸乙醇提取、甲醇水提取、酶提取四種前處理方法中,以甲醇水提取的提取效率較高。
　　 3.在本實(shí)驗(yàn)條件下,建立了儀器分析的最佳條件。對儀器分析中每一個(gè)參數(shù)進(jìn)行了樣品檢測研究,提出儀器

3、的最佳試驗(yàn)參數(shù)為:HPLC部分(流動相為60 mmol/L的(NH4)2HPO4,其pH為5.5),HG部分(還原劑為1.5％(m/v)的KBH4+0.5％KOH(m/v)+0.1％KI,載流為15％的鹽酸),AFS部分(硒空心陰極燈燈電流為45 mA,光電倍增管負(fù)高壓為300 V,載氣流速為400 mL/min,屏蔽氣流速為900 mL/min)。
　　 4.經(jīng)可靠性分析認(rèn)為提出的檢測方法準(zhǔn)確可靠。對所建立的方法進(jìn)行了方法檢出

4、限、回收率、精密度等試驗(yàn),四種形態(tài)硒的檢出限分別為SeCys6.29-6.46μg/L,Se(Ⅳ)5.46-5.57μg/L,SeMet17.15-17.99μg/L,Se(Ⅵ)7.56-7.90μg/L；用某一濃度的混標(biāo)連續(xù)進(jìn)樣7次,四種形態(tài)硒的保留時(shí)間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:SeCys0.6％、2.6％,Se(Ⅳ)0.1％、2.6％,SeMet0.8％、2.5％,Se(Ⅵ)0.2％、4.7％；四種形態(tài)硒的峰面積和其濃度呈現(xiàn)良好