火焰光度氣相色譜法定量分析二氧化碳中總硫.pdf

1、飲料行業(yè)是我國(guó)二氧化碳的一大市場(chǎng)，我國(guó)飲料消費(fèi)量將隨著生活水平的提高而逐漸的增高;國(guó)內(nèi)的食品保鮮方面一直采用機(jī)械冷凍方式，貯存過(guò)程中因?yàn)轱L(fēng)干、缺水等使食品不新鮮，目前國(guó)際上廣泛采用液體二氧化碳、干冰整凍法貯存食品，使保存期延長(zhǎng)。用二氧化碳對(duì)食倉(cāng)熏蒸24小時(shí)，剎蟲(chóng)率可達(dá)到99％，因此，食品保鮮、碳酸飲料、食品倉(cāng)熏蒸將是二氧化碳的一個(gè)巨大潛能市場(chǎng)。對(duì)食品用二氧化碳的雜質(zhì)的控制將更為重要。
　　對(duì)于食品用二氧化碳中總硫雜質(zhì)的檢測(cè)，在實(shí)際

2、工作中發(fā)現(xiàn)現(xiàn)行的檢測(cè)方法存大較大的弊端，為了找到一個(gè)更為準(zhǔn)確、便捷的檢測(cè)方法，在原有的檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，篩選出合適的脫除二氧化硫劑，完成二氧化碳中總硫（除二氧化硫）雜質(zhì)的氣相色譜法直接檢測(cè)。本文通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)得出:
　　1、采用靶向二氧化硫脫除柱，在有效脫除二氧化硫的同時(shí)，對(duì)除二氧化硫之外的硫化物無(wú)損失。該柱結(jié)合無(wú)基體分離的總硫FPD測(cè)定技術(shù)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)非二氧化硫總硫的直接測(cè)定。
　　2、在食品添加劑二氧化碳中總硫雜

3、質(zhì)的控制范圍內(nèi)，不進(jìn)行二氧化碳基體與待測(cè)硫化物分離，總硫含量與響應(yīng)值平方根呈線性關(guān)系，響應(yīng)規(guī)律與GB/T28727-2012[1]標(biāo)準(zhǔn)一致;在給定的試驗(yàn)條件下，總硫最小檢測(cè)值為0.01×10-6(V/V)。
　　3、在給定的實(shí)驗(yàn)條件下，有證的相同濃度(1.82×10-6V/V)硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用本文論述的方法進(jìn)行檢測(cè)，所得的擴(kuò)展不確定度為0.00566×10-6(V/V)，采用原有的氧化微庫(kù)侖法進(jìn)行檢測(cè)，所得的擴(kuò)展不確定度為0.

4、072×10-6(V/V)，檢測(cè)不確定度遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于原有的檢測(cè)方法。
　　二氧化硫極高的化學(xué)活性和物理吸附性，使得其在低濃度范圍內(nèi)的準(zhǔn)確測(cè)定成為一個(gè)經(jīng)久的分析難題。本研究解決了通過(guò)兩個(gè)大量值差減帶給的小量值結(jié)果的大誤差的問(wèn)題，同時(shí)規(guī)避了二氧化硫在色譜分離過(guò)程中的損失對(duì)結(jié)果的影響。在進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定總硫（除二氧化硫）雜質(zhì)的同時(shí)，快速、準(zhǔn)確給出二氧化硫的計(jì)算結(jié)果。通過(guò)比對(duì)實(shí)驗(yàn)和對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果考察，發(fā)現(xiàn)本方法具有更為準(zhǔn)確、可靠、便捷