碳納米管-聚酰亞胺復(fù)合X射線窗口材料制備與性能研究.pdf

1、X射線衍射儀是材料結(jié)構(gòu)表征重要通用分析設(shè)備，廣泛應(yīng)用于航天航空、材料、能源、化工及汽車等領(lǐng)域。目前，隨著材料學(xué)科及其相關(guān)領(lǐng)域科學(xué)與技術(shù)的飛速發(fā)展，對諸如高溫、低溫和反應(yīng)氣氛等環(huán)境下的精細(xì)結(jié)構(gòu)分析的需求愈來愈迫切。因此，研制相應(yīng)的X射線附件具有廣泛的市場前景。X射線窗口是X射線衍射儀中最重要的部件之一，窗口的設(shè)計(jì)原則是在保證真空密封的前提下，盡量減小窗口密封薄板的厚度，盡可能采用低原子序數(shù)的材料，以實(shí)現(xiàn)高的X射線透過率。鑒于鈹(Be)窗口

2、有劇毒，金剛石窗口的應(yīng)用有限，難以在新型X射線應(yīng)用領(lǐng)域中被廣泛使用。因此，在X射線被廣泛用于材料結(jié)構(gòu)研究的今天，急需一種新型的窗口材料。
　　本文利用原位聚合法制備了碳納米管/聚酰亞胺復(fù)合新型X射線窗口。采用超聲手段對碳納米管進(jìn)行了分散處理；利用熱重分析(TGA)和差示掃描量熱法(DSC)研究了聚酰亞胺的預(yù)聚體聚酰胺酸的固化過程；利用 X射線衍射(XRD)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)和掃描電子顯微鏡(SEM)等手段研究了復(fù)合薄膜

3、的微觀組織結(jié)構(gòu)；分析了不同碳納米管含量復(fù)合薄膜的拉伸性能、熱穩(wěn)定性能、X射線透光率。
　　聚酰胺酸的固化過程研究表明，聚酰胺酸的固化過程主要經(jīng)歷溶劑揮發(fā)、脫水環(huán)化和結(jié)構(gòu)完善三個(gè)階段。聚酰胺酸的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)為無定形態(tài)，在固化的過程中會出現(xiàn)有序結(jié)構(gòu)，最終熱酰亞胺化完全后聚酰亞胺仍為無定形態(tài)。
　　微觀結(jié)構(gòu)研究表明，適量的碳納米管可以在聚酰亞胺基體中得到良好的分散。復(fù)合薄膜中碳納米管和聚酰亞胺的X射線衍射峰沒有改變，復(fù)合薄膜與純聚酰

4、亞胺薄膜的紅外峰譜基本一致，說明在制備復(fù)合薄膜的過程中，碳納米管的引入不影響聚酰胺酸的熱酰亞胺化過程。
　　拉伸性能研究表明，復(fù)合薄膜的拉伸強(qiáng)度和彈性模量隨著碳納米管含量的增加而增加，并且在碳納米管含量為3.0wt％時(shí)達(dá)到最大，與純聚酰亞胺薄膜相比，復(fù)合薄膜的室溫拉伸強(qiáng)度和彈性模量分別提高了36%和28%，250℃拉伸強(qiáng)度和彈性模量分別提高了29%和43%，這說明碳納米管在基體中有良好的分散以及與基體形成了較強(qiáng)的界面作用。復(fù)合薄膜

5、強(qiáng)度和剛度的提高有利于增強(qiáng) X射線窗口在高真空中承載力，從而可以通過減少窗口厚度來提高X射線透光率。
　　熱穩(wěn)定性能研究表明，碳納米管的摻入提高了復(fù)合薄膜的熱穩(wěn)定性能，而且復(fù)合薄膜的起始熱分解溫度均在500℃以上，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度均大于330℃。這能夠滿足X射線衍射儀高低溫附件中X射線窗口的耐熱性。
　　X射線透光性分析表明，當(dāng)碳納米管含量為3.0wt%時(shí)，復(fù)合薄膜的線吸收系數(shù)為7.97cm-1，可以和Be窗口比擬。厚度為25