微波水熱制備釩酸鉍粉體工藝及光催化性能研究.pdf

1、BiVO4作為一種無鉛染料被人熟知，隨著研究的深入，發(fā)現(xiàn)其在可見光光催化領(lǐng)域具有極大的潛力。BiVO4具有三種晶型，分別為四方鋯石型、四方白鎢礦型和單斜白鎢礦型，前兩者在特定情況下晶型可以轉(zhuǎn)變?yōu)楹笳摺Ｆ渲袉涡卑祖u礦型具有更好的光催化性能。
　　 本文采用微波水熱法，在相對較低的溫度下快速制備了BiVO4粉體，并通過X射線衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對所制備粉體的物相及形貌進(jìn)行表征。采用紫外可見近紅外光譜儀(UV-V

2、IS-NIR)和光催化性能測試對產(chǎn)物的光學(xué)性能和光催化性能進(jìn)行了表征。系統(tǒng)研究了微波水熱反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、前驅(qū)液pH、反應(yīng)物濃度及反應(yīng)物Bi/V摩爾比對所制備BiVO4粉體結(jié)構(gòu)和性能的影響。
　　 以NH4VO3和Bi(NO3)3·5H2O為原料在較短微波水熱時(shí)間內(nèi)制備了四方鋯石型BiVO4，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，產(chǎn)物逐漸向單斜相轉(zhuǎn)變，并且單斜相的衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)。反應(yīng)時(shí)間對產(chǎn)物的形貌也有較大的影響，產(chǎn)物的形貌由片狀轉(zhuǎn)化成球狀

3、。另外，我們對球狀形貌的形成機(jī)理進(jìn)行了簡單分析。
　　 前驅(qū)液pH值對于產(chǎn)物形貌和晶體生長有明顯的影響。隨著pH值從0.1變化到10.0，產(chǎn)物(040)晶面的相對強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢，在pH等于6.0時(shí)達(dá)到最大，產(chǎn)物的禁帶寬度和光催化性的變化規(guī)律與(040)晶面的相對強(qiáng)度變化規(guī)律一致。
　　 以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3為原料在100℃的微波水熱溫度下就能合成純的單斜相BiVO4，隨著反應(yīng)溫度的提升

4、，產(chǎn)物衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，結(jié)晶性能變好，并且產(chǎn)物尺寸也隨著增大。反應(yīng)溫度的增加可以減小產(chǎn)物的禁帶寬度，有利于提高產(chǎn)物光催化性。
　　 通過改變反應(yīng)物濃度可以可控合成純的單斜相和四方鋯石相、以及二者的混晶相，隨著反應(yīng)物濃度的增加，產(chǎn)物的結(jié)晶性變好，形貌尺寸逐漸增加，光催化性能隨之增加，當(dāng)濃度過大時(shí)，產(chǎn)物成為純的四方鋯石相產(chǎn)物，此時(shí)光催化性能變差。
　　 通過改變Bi/V摩爾比可以改變產(chǎn)物形貌，當(dāng)Bi/V大于1∶1時(shí)，產(chǎn)物結(jié)

5、晶性不好，光催化性差，當(dāng)Bi/V摩爾比從1∶1變化至1∶4時(shí)，產(chǎn)物從棒狀向球狀轉(zhuǎn)變，光催化有效面積減小，光催化性能降低。
　　 在相同的工藝條件下，可以加入不同的模板劑改變產(chǎn)物形貌，進(jìn)而改變產(chǎn)物的性能:加入CTAB（十二烷基三甲基溴化銨）可使產(chǎn)物形貌從原本的片狀變?yōu)榍驙睿⑶译S著CTAB加入量的增多，球狀形貌產(chǎn)物尺寸增大。球狀形貌降低了產(chǎn)物光催化反應(yīng)的有效面積，使得光催化性能降低;加入檸檬酸使得產(chǎn)物顆粒尺寸減小，結(jié)晶性能變差，小