化學發(fā)光法快速測定食品中丙烯酰胺的方法研究.pdf

1、近年來，食品安全事件不斷發(fā)生，因此，食品安全問題受到人們的廣泛關注。由于油炸及焙烤類食品在高溫烹調(diào)下可能產(chǎn)生的丙烯酰胺對人體具有生殖、神經(jīng)、遺傳等方面的毒性及潛在致癌性，因此，有關丙烯酰胺的問題成了人們關注的熱點之一。鑒于其對人們的健康造成的潛在威脅，建立一種成本低廉、準確靈敏的快速分析方法，對保障人類健康、加強食品安全監(jiān)管具有重要的意義。
　　本文以丙烯酰胺為研究對象，選取鄭州地區(qū)市售薯片、鍋巴、蝦條、餅干等食品為實驗材料，建立

2、了快速測定食品中丙烯酰胺的流動注射化學發(fā)光法，并以高效液相色譜法、氣相色譜進行對照實驗。
　　樣品經(jīng)處理后，用流動注射化學發(fā)光法檢測其中丙烯酰胺的含量。具體內(nèi)容如下:
　　準確稱取樣品5.0000g于50mL離心管中，加入10mL重蒸水，分別加入Carrez試劑Ⅰ、Ⅱ各1mL，加入10mL正己烷，于渦旋混合儀上振搖2min，再置于10000r/min的離心機上離心15min，取出后棄去正己烷層，水相于0.22μm濾膜過濾后，

3、取2mL濾液于25mL容量瓶中，并定容至刻度。在與標液相同的條件下測定樣品。
　　1、用魯米諾-過氧化氫化學發(fā)光體系測定丙烯酰胺。該化學發(fā)光體系的最佳條件為4×10-4mol/L、piH12.50的魯米諾溶液，0.50mol/L的過氧化氫溶液，丙烯酰胺溶液的最適pH為2.50，在此條件下，進行標準曲線的繪制。結果表明:在1.0×10-6～1.0×10-3mol/L濃度范圍內(nèi)，丙烯酰胺的濃度與化學發(fā)光強度之間具有良好的線性關系，相關

4、系數(shù)為0.9993，檢出限為3.95×10-8mol/L，相對標準偏差RSD(n=9)為1.3％。對樣品進行測定及加標回收實驗測定，該方法的平均加標回收率在91％～107％之間。該方法簡便快捷、成本低廉。
　　利用Waters515高效液相色譜儀（HPLC）進行對比實驗，具體條件為:色譜柱:UltimateTM XB-C18(5μm，4.6×150mm)，流動相:甲醇+水=5+95，流速:0.3mL/min，柱溫:30℃，紫外檢測

5、器:波長197nm。檢出限為4.44×10-8μg/mL（即6.25×10-13mol/L），相對標準偏差RSD(n=9)為0.9％，該方法的平均加標回收率在96％～105％之間。
　　由此可見，在相同的樣品前處理條件下，用魯米諾-過氧化氫化學發(fā)光體系測定丙烯酰胺與高效液相色譜法相比，操作更為簡便快速、成本低廉，儀器攜帶方便，對操作人員的身體健康及環(huán)境污染影響較小，以利于現(xiàn)場快速分析檢測。
　　2、用魯米諾-高錳酸鉀化學發(fā)光

6、體系測定丙烯酰胺。該體系的最佳條件為pH12.00、濃度6.0×10-4mol/L的魯米諾溶液，2.0×10-4mol/L的高錳酸鉀溶液，在此條件下，進行標準曲線的繪制。結果表明:在1.0×10-11～1.0×10-4mol/L濃度范圍內(nèi)，丙烯酰胺濃度的負對數(shù)與化學發(fā)光強度之間有良好的線性關系，相關系數(shù)為0.9993，檢出限為3.40×10-13mol/L，相對標準偏差RSD(n=9)為2.4％，對樣品進行測定及加標回收實驗測定，該方法

7、的平均加標回收率均在85.7％～98.2％之間，用于丙烯酰胺含量的測定，結果令人滿意。
　　利用島津GC-2010氣相色譜儀(GC)進行對比實驗，該方法的色譜條件為:Agilent DB-WAX(60m×0.53mm×1μm)氣相色譜柱，進樣口溫度為280℃，柱溫155℃，采用（氫）火焰離子化檢測器(FID)，溫度為300℃，載氣:N2，流速為3.0 mL/min，H2流量為47.0mL/min，空氣流量為400.0mL/min。

8、不分流進樣，進樣量為1μl。檢出限為3.40×10-6μg/mL（即4.78×10-11mol/L），相對標準偏差RSD(n=9)為1.5％。該方法的平均加標回收率在87％～101.3％之間。
　　與氣相色譜法相比，魯米諾-高錳酸鉀化學發(fā)光法的線性范圍更寬，靈敏度更高，檢出限比氣相色譜法低2個數(shù)量級，易實現(xiàn)自動化，精密度、回收率均較為理想。用于食品中的丙烯酰胺的測定，結果令人滿意。
　　本文建立了兩種測定食品中丙烯酰胺含量的