In2O3-ITO高溫陶瓷薄膜熱電偶的制備與性能研究.pdf

1、在航空發(fā)動機(jī)的設(shè)計和驗證試驗中，需要準(zhǔn)確測量渦輪葉片表面和燃燒室內(nèi)壁等熱端部件的表面溫度及分布，以準(zhǔn)確評估熱端部件的冷效設(shè)計和熱障涂層的效果。相較于鎧裝熱電偶絲，薄膜熱電偶具有不破壞測試部件結(jié)構(gòu)、響應(yīng)時間短、熱容量小和結(jié)構(gòu)尺寸薄等優(yōu)點，因此在熱端部件的表面溫度測量方面具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。隨著航空發(fā)動機(jī)不斷向大推力、大推重比的方向發(fā)展，渦輪葉片表面以及燃燒室內(nèi)壁等部位溫度急劇升高（>1100℃），常規(guī)的金屬薄膜熱電偶材料體系已經(jīng)無法滿足應(yīng)

2、用環(huán)境需求，而In2O3/ITO寬禁帶半導(dǎo)體型全陶瓷薄膜熱電偶具有耐高溫和抗氧化能力強(qiáng)等特點，并且賽貝克系數(shù)較大，因此對于惡劣環(huán)境下的高溫測量具有明顯的優(yōu)勢。本論文針對高溫?zé)岫瞬考砻鏈囟葴y量的應(yīng)用背景，開展了In2O3/ITO高溫陶瓷薄膜熱電偶的制備技術(shù)及性能研究，重點研究了氮摻雜和退火處理對In2O3/ITO高溫陶瓷薄膜熱電偶熱電性能的影響。
　　首先，對射頻濺射In2O3薄膜的制備工藝進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明，濺射氣壓和濺射

3、氣氛中含氮比例越大，In2O3薄膜的電阻率由于氧空位被填充，載流子濃度降低而逐漸增大。并且含氮比例越大，薄膜傾向(222)晶面擇優(yōu)生長；當(dāng)濺射功率越大時，In2O3薄膜的沉積速率越大，表面更加致密，電阻率由于薄膜的缺陷減少而更低。
　　其次，采用不同退火工藝對In2O3薄膜進(jìn)行了熱處理。結(jié)果表明，經(jīng)大氣退火、真空/大氣退火以及氮氣/大氣退火的 In2O3薄膜均出現(xiàn)了氮化物以及(400)晶面擇優(yōu)生長。經(jīng)真空/大氣退火時，大氣退火溫度

4、越高，In2O3薄膜電阻率先增大，當(dāng)溫度升高至1200℃時，薄膜表面晶粒增大使薄膜致密，由于晶格缺陷、電子陷阱和晶界散射作用減弱，電阻率降低；大氣退火時間越長，In2O3薄膜電阻率由于載流子濃度降低而增大。經(jīng)氮氣/大氣退火時，氮氣退火溫度越高，In2O3薄膜表面越致密，缺陷越少，電阻率越低。
　　第三，在Al2O3陶瓷片上制備了In2O3/ITO薄膜熱電偶樣品（尺寸為63 mm×1 mm×1μm），采用不同的退火方式對樣品進(jìn)行退火

5、處理，樣品在300℃-1000℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定。結(jié)果表明，氮氣/大氣退火處理能夠有效改善 In2O3/ITO薄膜熱電偶的熱電穩(wěn)定性。經(jīng)氮氣/大氣退火時，由于氮作為價帶電子受主存在薄膜中，隨著制備In2O3薄膜時濺射氣氛中含氮比例的增大，導(dǎo)致薄膜熱電偶的賽貝克系數(shù)逐步減小。另外，Al2O3保護(hù)層會提高In2O3/ITO薄膜熱電偶的平均賽貝克系數(shù)，經(jīng)過第一次靜態(tài)標(biāo)定后，其熱電性能更加穩(wěn)定，對樣品第四次的標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行三次多項式擬合，得

6、到其平均賽貝克系數(shù)為132.05μV/℃，最大測溫誤差為0.96％，最小為0.10%。
　　最后，在Ni基合金基片上制備了金屬基In2O3/ITO薄膜熱電偶樣品，樣品由約15μm厚的NiCrAlY過渡層、1.5μm厚的熱生長Al2O3層、12μm厚的Al2O3絕緣層、1μm厚的In2O3/ITO功能層（尺寸為63 mm×1 mm×1μm）和3μm厚的Al2O3保護(hù)層構(gòu)成。樣品經(jīng)氮氣/大氣退火，再在300℃-1000℃溫度范圍進(jìn)行靜