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1、本文以Y(NO3)3、La(NO3)3、檸檬酸和乙二醇為原料,采用檸檬酸絡(luò)合法制備了(Y1-xLax)2O3亞微米粉體;研究了粉體的制備工藝,以及分散劑的選擇,并探討了不同x取值下粉體的物相組成與微觀結(jié)構(gòu),最后對(duì)粉體的燒結(jié)性能展開(kāi)了研究,主要的研究成果如下:
(1)當(dāng)檸檬酸與金屬陽(yáng)離子的摩爾比大于1.5:1,乙二醇與金屬離子的摩爾比大于1.5:1,去離子水與金屬離子的摩爾比為15:1時(shí),制得的粉體尺寸細(xì)小均勻,且具有較好的分散
2、性。
(2)PEG400的最佳添加量為4wt%,此時(shí)粉體在1100℃煅燒后的一次粒徑D50在85nm左右;油酸的最佳添加量為2wt%,此時(shí)粉體在1100℃煅燒后的一次粒徑D50在75nm左右;粉體粒徑隨著煅燒溫度的升高而變大;使用油酸作為分散劑明顯比使用PEG400作為分散劑的團(tuán)聚峰平緩,說(shuō)明油酸的分散效果比PEG400的分散效果更為優(yōu)異。
(3)制備(Y1-xLax)2O3粉體時(shí),鑭的取代有細(xì)化粉體顆粒的作用,且隨
3、著鑭取代量的增加,細(xì)化效果越明顯,鑭的固溶極限在x=0.2左右;當(dāng)鑭的取代過(guò)量時(shí),就會(huì)出現(xiàn)第二相LaYO3相。
(4)以固相法制備(Y1-xLax)2O3粉體時(shí),La2O3由于容易吸收空氣中的水分形成La(OH)3,所以制備前需要經(jīng)過(guò)1500℃熱處理,并且及時(shí)使用。當(dāng)燒結(jié)陶瓷時(shí),La2O3的加入,可以明顯降低陶瓷的燒結(jié)溫度,x=0.05~0.15時(shí)陶瓷的致密燒結(jié)溫度在1650℃。La2O3的固溶極限小于0.15,當(dāng)x大于0.1
4、5時(shí),陶瓷出現(xiàn)了雜相。
(5)采用先在空氣中1500℃預(yù)燒再在真空爐中燒結(jié)的(Y0.9La0.1)2O3陶瓷,具有更加致密的結(jié)構(gòu)。(Y1-xLax)2O3陶瓷在空氣中1600℃燒結(jié)時(shí),La2O3的固溶極限在x=0.15左右。在固溶極限以下,隨著x值的增大,陶瓷更加致密;超過(guò)陶瓷的固溶極限時(shí),隨著x值的增加,由于第二相的影響,陶瓷反而變得疏松多孔。粉體的煅燒溫度為1200℃時(shí),粉體的粒徑尺寸在60~150nm之間,此時(shí)更適合陶瓷
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