噴霧干燥法制備球形LiFePO4-C正極材料工藝研究.pdf

1、橄欖石型的正極材料 LiFePO4因其具有原料廣泛、生產(chǎn)成本、比容量高、使用壽命長、對環(huán)境友好以及較好的安全性能等優(yōu)點，成為眾多鋰離子電池正極材料中最具發(fā)展?jié)摿Φ恼龢O材料之一。然而，純的 LiFePO4材料仍然存在電子導(dǎo)電率低和鋰離子擴散速率低等問題，這些問題嚴重的限制了其規(guī)?；a(chǎn)及在實際生活中的應(yīng)用。為了提高 LiFePO4材料的電子電導(dǎo)率和鋰離子擴散速率，本文主要從合成方法的角度出發(fā)，以自制的 Fe2O3懸浮液作為鐵源和分散體系，

2、采用噴霧干燥法制備球形 LiFePO4/C正極材料，并通過XRD、SEM、TEM、EDS及恒流充放電測試等分析手段分別研究了合成條件對產(chǎn)物的微觀形貌、結(jié)構(gòu)及電性能的影響。研究結(jié)果表明：
　?。?）采用改進的溶膠-凝膠法法制備穩(wěn)定的 Fe2O3懸浮液并對其工藝進行了初步研究。結(jié)果表明，當(dāng)以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）作為活性劑時，加入量為0.3g/L時，所制備的 Fe2O3懸浮液中的顆粒粒徑較小，粒度分布均勻，且懸浮液具有良好穩(wěn)

3、定性，60min后懸浮液中的固體顆粒僅沉降了1％，無明顯團聚現(xiàn)象。說明陽離子表面活性劑 CTAB不僅具有良好的表面活性作用，而且可以有效的控制顆粒的生長，抑制顆粒的長大。
　?。?）對噴霧干燥法制備球形 LiFePO4/C正極材料的工藝參數(shù)進行初步研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用LiH2PO4作為磷源和鋰源時，懸浮液的穩(wěn)定性未被破壞，可得到分散均勻、體系穩(wěn)定的復(fù)合漿料；控制復(fù)合漿料的固含量為50%時，所得復(fù)合漿料濃度均勻，粘度適中，流動性好，

4、有益于噴霧干燥；噴霧干燥過程中溫度和蠕動泵速率的控制直接影響到干燥效果和干燥樣品的物理性質(zhì)，當(dāng)選擇噴霧干燥進風(fēng)溫度為300℃，出風(fēng)溫度為130℃，蠕動泵速率為2.5 mL/min時，所制備的前驅(qū)體顆粒成球度較高，粒度分布均勻，前驅(qū)體顆粒的平均大小在1~2μm。
　?。?）研究煅燒工藝對 LiFePO4/C正極材料制備的影響。通過實驗研究發(fā)現(xiàn)，，其最佳煅燒工藝為兩段式煅燒工藝，兩段式煅燒工藝升溫速率緩和，可防止升溫過快導(dǎo)致的顆粒爆裂

5、現(xiàn)象，且所制備的試樣衍射峰峰值尖銳，其特征峰與單一純相的 LiFePO4的標(biāo)準卡片的特征峰基本一致，晶型結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化，各衍射峰位置明顯，具有好的結(jié)晶性。通過 TEM檢測觀察到當(dāng)加入0.3g/L的 CTAB時，最終產(chǎn)物的粉體顆粒表面均勻包覆著一層薄碳膜。
　　（4）通過各優(yōu)化實驗選擇最優(yōu)工藝參數(shù)，根據(jù)最優(yōu)工藝參數(shù)所制備的球形LiFePO4/C正極材料的初始放電容量為129.9mAh/g，循環(huán)50次后放電容量仍然保持在130.0