液體陰極輝光光譜儀在陶瓷材料分析中的應用.pdf

1、輝光放電源早已表現(xiàn)出好的分析性能、低的操作成本、廣泛的樣品適用性等特點，其用于光譜分析和質譜分析的激發(fā)源得到了很好的發(fā)展。但是傳統(tǒng)的輝光放電源是在真空環(huán)境下的兩個固態(tài)電極間發(fā)生的，因此并不適用于液體樣品和樣品溶液的測定。Cserfalvi在1993年首次提出將液體做陰極的輝光放電用來進行光譜分析，他隨后將這種放電源命名為ELCAD，在之后的二十年中這一裝置得到了很大的發(fā)展。
　　液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜法(Solution C

2、athode Glow Discharge-AtomicEmission Spectrometry，SCGD-AES)是近些年發(fā)展起來的一種改進的ELCAD裝置，其具裝置簡單、操作成本低、元素檢測靈敏等優(yōu)點。SCGD-AES在彌補傳統(tǒng)測試方法（ICP-AES、FAAS等）的不足方面具有很大的潛力。
　　本論文工作主要在實驗室已構建的液體陰極輝光放電光譜裝置基礎上，對裝置進行改進，并在液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜儀的應用方面做了一定

3、的工作。測試了二氧化鈦和硅酸釔镥中的痕量雜質元素，對儀器的耐鹽量和測試中的基體效應進行了研究，并探索了部分試劑對SCGD-AES測試的信號增敏效果。
　　在裝置方面，對液體陰極輝光放電發(fā)射光譜儀的進樣部分進行了改進，使得儀器的穩(wěn)定性增加，操作更加簡單，同時測試所需的樣品量減少。優(yōu)化結果顯示，當放電電壓為1060V、電解液流速為2.0mL·min-1時，在0.1mol·L-1的硝酸溶液中，液體陰極輝光放電光譜儀對金屬元素的檢測靈敏度

4、最高，10ppm標準溶液連續(xù)11次分析信號的相對標準偏差均小于5％。
　　研究了二氧化鈦基體在SCGD-AES測定中的基體效應，運用液體陰極輝光光譜儀分析了二氧化鈦樣品及標準物質中的痕量Ag、 Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、 Na、Pb，研究了小分子有機酸對Pb元素測定的增敏效應，實驗結果顯示，3％(V/V)的甲酸存在的條件下，Pb元素信號得到較好的增加，信號強度增加了6.5倍。測定結果同ICP-AES及ICP-MS測定結果和

5、標準值比對具有很好的準確性。元素檢出限分別為2、2、5、0.04、0.02、0.04、0.04、0.4μg·g-1。
　　研究了硅酸釔镥基體在SCGD-AES測定中的基體效應，運用液體陰極輝光光譜儀分析了硅酸釔镥中的痕量Ca、Fe、K、Li、Mg、 Na，測試結果同ICP-AES及ICP-MS測試結果比對，結果顯示其測試結果具有很好的準確性。元素檢出限分別為1、3、0.02、0.01、0.02、1μg·g-1。
　　在實際的