流變擠壓鑄造AZ91-Ca合金微觀組織和力學(xué)行為研究.pdf

1、鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有密度低、比強度和比剛度高、電磁屏蔽性能好和易于回收等優(yōu)點，符合當(dāng)前社會對材料輕量化和綠色環(huán)保的要求，在航空航天、汽車、電子等領(lǐng)域表現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景和強勁的發(fā)展勢頭。Mg-Al系合金的Ca合金化是目前發(fā)展低成本耐熱鎂合金的一個重要方向，Ca的添加能夠顯著改善Mg-Al系合金的耐熱性能，并且具有很好的阻燃效果。但與此同時，Ca的加入會導(dǎo)致Mg-Al系合金的室溫力學(xué)性能出現(xiàn)嚴(yán)重惡化，這大大限制了Mg-Al-

2、Ca系合金的實際應(yīng)用。因此，提高Mg-Al-Ca系合金的室溫力學(xué)性能，解決Ca的添加帶來的耐熱性能、阻燃效果與室溫力學(xué)性能之間的矛盾，已成為一個亟待解決的問題。
　　擠壓鑄造是一種先進液態(tài)成型技術(shù)，既能夠細(xì)化晶粒，又能夠減少鑄件中的缺陷。半固態(tài)成形技術(shù)則綜合了液態(tài)成型和塑性加工的長處，被認(rèn)為是21世紀(jì)最具發(fā)展前途的金屬成形技術(shù)之一。半固態(tài)流變擠壓鑄造技術(shù)可以看成是半固態(tài)流變成形和擠壓鑄造的結(jié)合，同時具備了兩者的優(yōu)點，能顯著提高合金

3、的力學(xué)性能，是一種很有潛力的新成形技術(shù)。但是現(xiàn)有的流變擠壓鑄造研究集中于鋁合金中，關(guān)于鎂合金還沒有研究。Mg-Al-Ca系合金的流變擠壓鑄造成形研究，有望大幅度提高合金的力學(xué)性能，并為鎂合金半固態(tài)流變成形技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用提供理論和實驗依據(jù)。
　　本文以AZ91-Ca合金為研究對象，采用差示掃描量熱儀（DSC）、X射線衍射儀（XRD）、光學(xué)顯微鏡（OM）、帶能譜分析（EDX）的掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）等分析

4、手段，首次研究了采用氣泡攪拌制備 AZ91-2wt.％Ca（AZX912）合金半固態(tài)漿料，系統(tǒng)研究了擠壓鑄造AZ91-1wt.%Ca（AZX911）合金和流變擠壓鑄造 AZX912合金的微觀組織和室溫拉伸性能，對比研究了不同鑄造工藝 AZX912合金的高溫力學(xué)行為，并進一步研究了熱處理對流變擠壓鑄造 AZX912合金的影響，從理論上分析了合金的細(xì)化機制、強化機理、壓縮蠕變機制和半固態(tài)初生相的形核和生長機制。
　　通過研究不同壓力和

5、澆注溫度下擠壓鑄造 AZX911合金的微觀組織和室溫拉伸性能，探明了擠壓鑄造工藝參數(shù)的影響規(guī)律。闡明了壓力對 AZX911合金的細(xì)化機理，壓力升高一方面改善了凝固傳熱，提高了冷卻速率，另一方面提高了 AZX911合金液相線，使過冷度增大，促進了形核。共晶點的移動帶來了第二相含量的增加。溫度一定時，隨壓力增大，異質(zhì)形核率 vIhe先升高后降低，并推導(dǎo)出在壓力為P=(此處公式省略)時，異質(zhì)形核率 vIhe達(dá)到最大值。揭示了近液相線鑄造中薔薇

6、晶的形成機制，低過熱度澆注時熔體整體過冷、大量形核后，相鄰晶粒相互作用，抑制了枝晶生長。
　　為了實現(xiàn)半固態(tài)漿料的快速高效制備，提出采用氣泡攪拌法制備 AZX912合金半固態(tài)漿料的方法與技術(shù)原型，并開發(fā)出實驗裝置。實驗證明，這一方法能在30s內(nèi)制備出α-Mg初生相平均顆粒尺寸小于50μm、平均圓整度大于0.7的AZX912合金半固態(tài)漿料。闡明了氣泡攪拌制備半固態(tài)漿料過程中α-Mg初生相的形核和生長機制：氣泡攪拌過程中，α-Mg初生

7、相在熔體中直接形核生成，其生長形貌取決于氣體流量，隨氣體流量增大，攪拌強度和紊流強度逐漸增大，α-Mg初生相的形貌呈現(xiàn)從枝晶到薔薇晶再到球狀晶的演變。考慮Ar氣同時作為攪拌介質(zhì)和冷卻介質(zhì)存在，首次構(gòu)建了反映初生相形貌的形狀因子fi與氣體流量G關(guān)系的模型：fi=e-2(R0+BG)/AG，其中R0為無氣泡攪拌條件下的初始凝固速率，A和B為常數(shù)；揭示了α-Mg初生相形狀因子F與氣體流量G之間的關(guān)系：F=E-(0.933/G+0.192)，這

8、一擬合結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)吻合得比較好。
　　采用氣泡攪拌制備半固態(tài)漿料與流變擠壓鑄造復(fù)合成形方法，實現(xiàn)了 AZX912合金α-Mg相和第二相的細(xì)化。揭示了半固態(tài)漿料質(zhì)量和壓力對流變擠壓鑄造AZX912合金微觀組織和室溫拉伸性能的影響規(guī)律，獲得了最佳工藝參數(shù)組合，當(dāng)氣體流量、澆注溫度和壓力分別為6L/min、596℃和120MPa時，AZX912合金達(dá)到最佳室溫力學(xué)性能，其屈服強度、抗拉強度和延伸率分別達(dá)到110.2MPa、177.9M

9、Pa和3.3%?；趶?fù)合材料結(jié)構(gòu)模型，闡明了半固態(tài)漿料質(zhì)量對流變擠壓鑄造 AZX912合金力學(xué)性能的影響規(guī)律。研究發(fā)現(xiàn)，半固態(tài)漿料制備工藝參數(shù)中，漿料澆注溫度對流變成形合金的力學(xué)性能影響最大。闡明了流變擠壓鑄造AZX912合金的凝固行為，凝固過程包含兩個非連續(xù)階段，第一階段為α-Mg初生相的形成和演變，第二階段為半固態(tài)漿料在壓力和低溫模具作用下的快速凝固。
　　對比研究了三種鑄造工藝制備AZX912合金的高溫力學(xué)行為。在25~20

10、0℃范圍內(nèi)，流變擠壓鑄造樣品均表現(xiàn)出最佳的拉伸性能，擠壓鑄造次之，重力鑄造最差。在50~100MPa和150~200℃范圍內(nèi)，擠壓鑄造樣品的壓縮蠕變性能最佳，重力鑄造次之，流變擠壓鑄造最差。流變擠壓鑄造樣品晶粒尺寸最小，容易發(fā)生晶界滑移，與重力鑄造相比，擠壓鑄造樣品中更高的第二相含量為位錯的湮滅和晶界遷移或滑動提供了更大的阻礙。揭示了合金的壓縮蠕變機制，在200℃和50~100MPa范圍內(nèi)，三種鑄造工藝制備AZX912合金的蠕變應(yīng)力指數(shù)

11、n在7.9~8.4這一很小的范圍內(nèi)波動，屬于Ⅲ類蠕變，這一蠕變過程受非基面位錯運動的控制，在100MPa和150~200℃范圍內(nèi)，三種鑄造工藝制備AZX912合金的蠕變激活能Q在118~145kJ/mol這一范圍內(nèi)變化，隨蠕變溫度的升高，存在蠕變類型的變化，從受空位擴散控制的位錯攀移回復(fù)的Ⅱ類蠕變轉(zhuǎn)變?yōu)槭芊腔嫖诲e運動的控制的Ⅲ類蠕變。
　　為進一步提高流變擠壓鑄造 AZX912合金的性能，研究了固溶和時效處理對其微觀組織和室溫拉

12、伸性能的影響規(guī)律。410℃固溶過程中，β-Mg17Al12相固溶進入基體，未溶解的Al2Ca相形貌改善，延伸率顯著提高。225℃時效過程中，β-Mg17Al12相不斷析出，在96h達(dá)到時效峰值，其中連續(xù)析出占主導(dǎo)地位。基體中經(jīng)時效析出的β-Mg17Al12相有很好的強化作用，但對塑性的負(fù)面作用顯著。
　　鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有密度低、比強度和比剛度高、電磁屏蔽性能好和易于回收等優(yōu)點，符合當(dāng)前社會對材料輕量化和綠色環(huán)保的

13、要求，在航空航天、汽車、電子等領(lǐng)域表現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景和強勁的發(fā)展勢頭。Mg-Al系合金的Ca合金化是目前發(fā)展低成本耐熱鎂合金的一個重要方向，Ca的添加能夠顯著改善Mg-Al系合金的耐熱性能，并且具有很好的阻燃效果。但與此同時，Ca的加入會導(dǎo)致 Mg-Al系合金的室溫力學(xué)性能出現(xiàn)嚴(yán)重惡化，這大大限制了 Mg-Al-Ca系合金的實際應(yīng)用。因此，提高Mg-Al-Ca系合金的室溫力學(xué)性能，解決Ca的添加帶來的耐熱性能、阻燃效果與室溫力學(xué)性能之

14、間的矛盾，已成為一個亟待解決的問題。
　　擠壓鑄造是一種先進液態(tài)成型技術(shù)，既能夠細(xì)化晶粒，又能夠減少鑄件中的缺陷。半固態(tài)成形技術(shù)則綜合了液態(tài)成型和塑性加工的長處，被認(rèn)為是21世紀(jì)最具發(fā)展前途的金屬成形技術(shù)之一。半固態(tài)流變擠壓鑄造技術(shù)可以看成是半固態(tài)流變成形和擠壓鑄造的結(jié)合，同時具備了兩者的優(yōu)點，能顯著提高合金的力學(xué)性能，是一種很有潛力的新成形技術(shù)。但是現(xiàn)有的流變擠壓鑄造研究集中于鋁合金中，關(guān)于鎂合金還沒有研究。Mg-Al-Ca系合

15、金的流變擠壓鑄造成形研究，有望大幅度提高合金的力學(xué)性能，并為鎂合金半固態(tài)流變成形技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用提供理論和實驗依據(jù)。
　　本文以AZ91-Ca合金為研究對象，采用差示掃描量熱儀（DSC）、X射線衍射儀（XRD）、光學(xué)顯微鏡（OM）、帶能譜分析（EDX）的掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）等分析手段，首次研究了采用氣泡攪拌制備 AZ91-2wt.%Ca（AZX912）合金半固態(tài)漿料，系統(tǒng)研究了擠壓鑄造AZ91-1wt

16、.%Ca（AZX911）合金和流變擠壓鑄造 AZX912合金的微觀組織和室溫拉伸性能，對比研究了不同鑄造工藝 AZX912合金的高溫力學(xué)行為，并進一步研究了熱處理對流變擠壓鑄造 AZX912合金的影響，從理論上分析了合金的細(xì)化機制、強化機理、壓縮蠕變機制和半固態(tài)初生相的形核和生長機制。
　　通過研究不同壓力和澆注溫度下擠壓鑄造 AZX911合金的微觀組織和室溫拉伸性能，探明了擠壓鑄造工藝參數(shù)的影響規(guī)律。闡明了壓力對 AZX911合

17、金的細(xì)化機理，壓力升高一方面改善了凝固傳熱，提高了冷卻速率，另一方面提高了 AZX911合金液相線，使過冷度增大，促進了形核。共晶點的移動帶來了第二相含量的增加。溫度一定時，隨壓力增大，異質(zhì)形核率 vIhe先升高后降低，并推導(dǎo)出在壓力為P=(此處公式省略)時，異質(zhì)形核率 vIhe達(dá)到最大值。揭示了近液相線鑄造中薔薇晶的形成機制，低過熱度澆注時熔體整體過冷、大量形核后，相鄰晶粒相互作用，抑制了枝晶生長。
　　為了實現(xiàn)半固態(tài)漿料的快速

18、高效制備，提出采用氣泡攪拌法制備 AZX912合金半固態(tài)漿料的方法與技術(shù)原型，并開發(fā)出實驗裝置。實驗證明，這一方法能在30s內(nèi)制備出α-Mg初生相平均顆粒尺寸小于50μm、平均圓整度大于0.7的AZX912合金半固態(tài)漿料。闡明了氣泡攪拌制備半固態(tài)漿料過程中α-Mg初生相的形核和生長機制：氣泡攪拌過程中，α-Mg初生相在熔體中直接形核生成，其生長形貌取決于氣體流量，隨氣體流量增大，攪拌強度和紊流強度逐漸增大，α-Mg初生相的形貌呈現(xiàn)從枝晶

19、到薔薇晶再到球狀晶的演變?？紤]Ar氣同時作為攪拌介質(zhì)和冷卻介質(zhì)存在，首次構(gòu)建了反映初生相形貌的形狀因子fi與氣體流量G關(guān)系的模型：fi=e-2(R0+BG)/AG，其中R0為無氣泡攪拌條件下的初始凝固速率，A和B為常數(shù)；揭示了α-Mg初生相形狀因子F與氣體流量G之間的關(guān)系：F=E-(0.933/G+0.192)，這一擬合結(jié)果與實驗數(shù)據(jù)吻合得比較好。
　　采用氣泡攪拌制備半固態(tài)漿料與流變擠壓鑄造復(fù)合成形方法，實現(xiàn)了 AZX912合金

20、α-Mg相和第二相的細(xì)化。揭示了半固態(tài)漿料質(zhì)量和壓力對流變擠壓鑄造AZX912合金微觀組織和室溫拉伸性能的影響規(guī)律，獲得了最佳工藝參數(shù)組合，當(dāng)氣體流量、澆注溫度和壓力分別為6L/min、596℃和120MPa時，AZX912合金達(dá)到最佳室溫力學(xué)性能，其屈服強度、抗拉強度和延伸率分別達(dá)到110.2MPa、177.9MPa和3.3%。基于復(fù)合材料結(jié)構(gòu)模型，闡明了半固態(tài)漿料質(zhì)量對流變擠壓鑄造 AZX912合金力學(xué)性能的影響規(guī)律。研究發(fā)現(xiàn)，半固

21、態(tài)漿料制備工藝參數(shù)中，漿料澆注溫度對流變成形合金的力學(xué)性能影響最大。闡明了流變擠壓鑄造AZX912合金的凝固行為，凝固過程包含兩個非連續(xù)階段，第一階段為α-Mg初生相的形成和演變，第二階段為半固態(tài)漿料在壓力和低溫模具作用下的快速凝固。
　　對比研究了三種鑄造工藝制備AZX912合金的高溫力學(xué)行為。在25~200℃范圍內(nèi)，流變擠壓鑄造樣品均表現(xiàn)出最佳的拉伸性能，擠壓鑄造次之，重力鑄造最差。在50~100MPa和150~200℃范圍內(nèi)

22、，擠壓鑄造樣品的壓縮蠕變性能最佳，重力鑄造次之，流變擠壓鑄造最差。流變擠壓鑄造樣品晶粒尺寸最小，容易發(fā)生晶界滑移，與重力鑄造相比，擠壓鑄造樣品中更高的第二相含量為位錯的湮滅和晶界遷移或滑動提供了更大的阻礙。揭示了合金的壓縮蠕變機制，在200℃和50~100MPa范圍內(nèi)，三種鑄造工藝制備AZX912合金的蠕變應(yīng)力指數(shù)n在7.9~8.4這一很小的范圍內(nèi)波動，屬于Ⅲ類蠕變，這一蠕變過程受非基面位錯運動的控制，在100MPa和150~200℃范

23、圍內(nèi)，三種鑄造工藝制備AZX912合金的蠕變激活能Q在118~145kJ/mol這一范圍內(nèi)變化，隨蠕變溫度的升高，存在蠕變類型的變化，從受空位擴散控制的位錯攀移回復(fù)的Ⅱ類蠕變轉(zhuǎn)變?yōu)槭芊腔嫖诲e運動的控制的Ⅲ類蠕變。
　　為進一步提高流變擠壓鑄造 AZX912合金的性能，研究了固溶和時效處理對其微觀組織和室溫拉伸性能的影響規(guī)律。410℃固溶過程中，β-Mg17Al12相固溶進入基體，未溶解的Al2Ca相形貌改善，延伸率顯著提高。22