納米氧化釔和氧化釹的合成與形貌控制研究.pdf

1、納米稀土氧化物的性質(zhì)和其尺寸、形貌、分散性有密切關系，本課題在制備納米稀土氧化物和控制形貌的新方法等方面進行了相關探索。
　　采用檸檬酸稀土絡鹽沉淀的方法制備了D50為180nm，一次粒徑為20nm左右的準球形納米氧化釔。以檸檬酸和釔離子形成的絡陰離子為料液，滴加鹽酸調(diào)節(jié)pH從而產(chǎn)生絡鹽沉淀，煅燒后得到納米氧化釔產(chǎn)品。分別探討了pH對沉淀率的影響，料液濃度、鹽酸濃度、反應溫度對前驅體顆粒大小的影響，并研究了分散劑的添加和煅燒溫度對

2、氧化釔顆粒大小的影響。采用粒度分析儀、XRD、TG-DTA和FESEM等分析手段對所制備樣品的粒度和形貌、組成和晶體結構等進行了表征和分析。結果表明，檸檬酸絡鹽在pH為5時，達到了最大的沉淀率，為70%左右；前驅體沉淀的粒度與反應溫度關系不大，前驅體粒度隨料液和鹽酸濃度的升高而增大，當料液和鹽酸濃度都為0.1mol/L時，可獲得粒度最佳的前驅體； TG-DTA和XRD分析結果表明，檸檬酸稀土在700℃時分解完畢，最佳煅燒溫度為800℃，

3、溫度太低氧化釔結晶不完全，而溫度過高則晶粒長大。分散劑的添加能有效改善納米顆粒的均勻度和減少顆粒團聚，以0.1mol/L的料液和鹽酸在添加1%(wt.%)PEG2000條件下進行沉淀反應，可獲得中值粒度為180nm，一次粒徑為20nm的準球形納米氧化釔粉末，且粒度分布極窄。
　　沉淀法制備納米顆粒時，添加表面活性劑能緩解納米顆粒的團聚并且控制顆粒的形貌。為此，探討了添加離子液體表面活性劑對沉淀法制備納米稀土氧化物形貌的影響。以碳酸

4、氫銨為沉淀劑，高純氯化釹溶液為原料，通過添加不同濃度的CAPB表面活性劑，制備了形貌各異的納米氧化釹產(chǎn)品。所制備的氧化釹形貌隨CAPB添加量不同而改變，當反應體系中CAPB的濃度為0.01mol/L（CMC）、0.05mol/L（5CMC）、0.1mol/L（10CMC）和0.2mol/L（20CMC）時，所制備的納米氧化釹形貌分別為球形、不規(guī)則片狀、樹葉狀和準球形納米顆粒。CAPB表面活性劑在溶液中形成的膠束結構隨其濃度增大而改變，在

5、低濃度時生成球狀膠束，包裹在沉淀表面，生成球形的氧化釹，比不加表面活性劑所制備的氧化釹顆粒更均勻，分散性良好；隨著濃度增大，膠束逐漸變?yōu)閷訝罱Y構，構成層狀模板，沉淀在層狀膠束的束縛下，自組裝為樹葉片狀；當濃度繼續(xù)增大，表面活性劑聚集生成立方液晶結構膠束，從而生成大小不一的氧化釹顆粒。添加[C14MIm]Cl表面活性劑進行沉淀反應時，也獲得了不同形貌的氧化釹，但是均勻度和分散性較差。不同的表面活性劑，具有的模板效果也不同，將得到形貌各異的