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1、環(huán)己基苯(cyclohexylbenzene,CHB),又稱為苯基環(huán)己烷,是一種重要的化工中間體,也是一種高沸點溶劑。主要用來做鋰電池添加劑、制備苯酚和環(huán)己酮,也可作為合成液晶材料的原料等,具有十分廣泛的應(yīng)用。目前,環(huán)己基苯的售價為每噸12萬元左右,因此研究環(huán)己基苯的合成工藝,獲得高收率、高純度的環(huán)己基苯,具有十分可觀的經(jīng)濟價值。
鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體是烷基化反應(yīng)常用的催化劑之一。在氮氣保護下,分別采用正交試驗和單因素
2、試驗方法,產(chǎn)物使用內(nèi)標(biāo)法進行氣相分析。以離子液體連續(xù)使用兩次得到的環(huán)己基苯的平均收率為指標(biāo),分別考察氯化鋁與鹽酸三乙胺的摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對離子液體催化性能的影響。通過一步法,經(jīng)過冰水浴和溫水浴,最終得到鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體的較優(yōu)合成工藝條件。
以苯和環(huán)己烯為原料,在得到的離子液體工藝條件基礎(chǔ)上,對合成環(huán)己基苯的工藝條件進行優(yōu)化,考察了離子液體用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、苯烯比對環(huán)己基苯收率的影響,最終得到純度大
3、于99.5%,平均收率為88.09%的環(huán)己基苯產(chǎn)品。
在環(huán)己基苯合成工藝基礎(chǔ)上,對離子液體進行循環(huán)使用,考察了靜置時間對離子液體循環(huán)使用性能的影響,確定了離子液較佳靜置時間為2.5~3 h,離子液體可以循環(huán)使用四次并保持較高的活性。并考察了三氯化鋁量對再生離子液體性能的影響,結(jié)果表明當(dāng)加入初始量50%的三氯化鋁時,離子液體可以使用三次并保持較高的活性。通過紅外光譜儀,熱重分析儀,金屬離子與EDTA絡(luò)合的方法三種分析方法研究了離
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