紫外光引發(fā)法制備間苯二酚-甲醛(RF)氣凝膠及其性能研究.pdf

1、間苯二酚-甲醛（RF）氣凝膠是一種納米級的非晶態(tài)固體材料，具有較大的比表面、較高的孔隙率及碳化后具有導(dǎo)電性等特性。因而，常常被用在能源、催化劑、建筑材料、信息產(chǎn)業(yè)、電極材料、半導(dǎo)體材料、磁性材料等領(lǐng)域。由于間苯二酚-甲醛（RF）氣凝膠類材料具有透明性高—可用光學(xué)方法檢測冷凍DT狀態(tài)和測量內(nèi)層DT冰層的粗糙度、約0.1 um左右的孔隙結(jié)構(gòu)、僅含有C、H成分等特點。在激光約束聚變（ICF）的研究中，間苯二酚-甲醛氣凝膠往往以空心微球的形式作

2、為靶丸材料，成為 ICF燃料氣體容器的替代材料。對于靶用RF氣凝膠空心微球要求其具有很好的球形度（不低于98％）、壁厚均勻和較高的產(chǎn)率等。間苯二酚-甲醛氣凝膠小球往往需要制備和固化兩個過程。其中常用的制備方法包括：微流體注射成型方法，固化分為酸催化、熱固化和光固化等。光固化法是指在間苯二酚-甲醛體系下，通過光源誘導(dǎo)引發(fā)劑產(chǎn)生自由基，導(dǎo)致聚合物單體發(fā)生聚合鏈反應(yīng)。光固化法是一種新型的固化方法，很少有人研究。本論文的創(chuàng)新性在于首次使用水溶性

3、、中性光引發(fā)劑，使用光固化（紫外光引發(fā)）方法對RF氣凝膠塊體和實心小球進行固化。本論文的研究內(nèi)容主要包括：
　?。?）首次選用水溶性、中性光引發(fā)劑659，采用紫外光引發(fā)法成功制備RF氣凝膠塊體。討論光引發(fā)劑的量、預(yù)聚時間和固化總量對凝膠時間的影響。利用掃描電鏡、氮氣吸附-脫附儀等對不同光引發(fā)劑的量和預(yù)聚時間的RF塊體進行表征研究。利用核磁共振、紅外光譜、掃描電鏡和氮氣吸附-脫附儀對用熱固化法制備的RF氣凝膠和對用光固化法（紫外光引

4、發(fā)法）制備出的氣凝膠進行了表征，比較兩個微觀結(jié)構(gòu)、成鍵形式和孔隙結(jié)構(gòu)的不同。
　　（2）采用工業(yè)白油和四氯乙烯、司班80的混合物為外油相，以RF溶液、光引發(fā)劑659為水相。從表面張力匹配和密度匹配及其團聚三方面方面考慮油相的配比和乳化劑的含量，確定最優(yōu)配比。通過微流體注射成型技術(shù)制備RF氣凝膠實心小球，酸催化的方式進行固化，研究不同進給速率和不同收集瓶形狀對小球固化的影響。并初步使用紫外光引發(fā)法對小球進行了固化，為該方法制備小球做

5、了初步探索。
　　通過上述內(nèi)容展開研究和分析，得出以下幾個方面的規(guī)律：
　?。?）選用水溶性、中性光引發(fā)劑659，通過紫外光引發(fā)法成功制備出RF氣凝膠塊體。討論預(yù)聚時間、光引發(fā)劑的量和固化溶液量對凝膠時間的影響；討論預(yù)聚時間、光引發(fā)劑的量對微觀結(jié)構(gòu)，特別是孔隙結(jié)構(gòu)的影響；討論熱固化法和光固化法（紫外光引發(fā)法）制備RF成鍵形式、微觀結(jié)構(gòu)和孔結(jié)構(gòu)的不同。其結(jié)果顯示：凝膠時間隨著預(yù)聚時間的增加顯現(xiàn)一個減小的趨勢；隨著光引發(fā)劑的量增

6、加，凝膠時間顯現(xiàn)一個先減小后增大的趨勢。在 RF氣凝膠理論密度為5%，預(yù)聚時間為40 min時，光引發(fā)劑的量為10%時，凝膠時間最短為15 min；預(yù)聚時間為50 min，光引發(fā)劑的量為6%時，凝膠時間最短15 min。在對孔隙結(jié)構(gòu)的影響中，隨著預(yù)聚時間的增加，支點化程度明顯增加，結(jié)構(gòu)致密，比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)也發(fā)生了變化。在預(yù)聚時間一定時，加入6%的光引發(fā)劑的支點化程度較加入10%的支點化程度相比較低，結(jié)構(gòu)更為疏松。將熱固化法與光固化法

7、（紫外光引發(fā)法）制備出的氣凝膠進行比較，結(jié)果表明：用紫外光引發(fā)法制備出來RF具有一定的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和孔隙率，光引發(fā)劑659并沒有參與RF骨架的形成，制備出來的RF氣凝膠主要通過亞甲基鍵交聯(lián)，并沒有通過亞甲基醚鍵進行交聯(lián)。
　?。?）在四氯乙烯和工業(yè)白油的體積比為1:4.5，司班80的量為兩者質(zhì)量的0.5wt%時，溶液可以很好成球并且懸浮在油相中。用微流體注射成型技術(shù)制備RF實心小球，在油相不變的條件下，隨著水相的增加，小球的粒徑顯增大