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文檔簡介
1、目的:研制一種低熔點的生物玻璃助燒結(jié)的方法,來增強鎂黃長石陶瓷及其制備的帶大孔結(jié)構(gòu)3D支架的機械性能。
方法:摻硼45S5生物玻璃及鎂黃長石粉末通過球磨機4小時的球磨,將顆粒尺寸球磨至小于2.0μm。我們對摻硼45S5生物玻璃粉末進行了熱重-差熱檢測分析。下文將摻硼45S5生物玻璃標(biāo)記為NCS-B,鎂黃長石為AK。AKx與NCS-By分別以(AKx/NCS-By;x=100,80,60,40;y=0,20,40,60)的比例混
2、合好。再將1.2%的PVA溶液以0.7比1的比列添加進混合好的粉末。在60℃烘干機中烘8小時,使PVA均勻分布在混合粉體中,然后應(yīng)用不銹鋼模具和壓片機在10.0Mpa的壓力下將AKx與NCS-By混合粉末(分別含0%,20%,40%,and60%的NCS-B)制成不同直徑大小的圓柱形、圓盤形和長條形。最后,在1000-1150℃之間煅燒3小時,自然冷卻。運用X射線衍射來檢測制備的陶瓷晶相。運用壓汞法來測量樣品的孔隙率。運用萬能測試機來測
3、量陶瓷粉不同溫度燒結(jié)后制備樣品的抗壓強度及抗彎強度。運用掃描電鏡(SEM)及X射線能譜分析來評估1100℃燒結(jié)下樣品((φ)6×2mm)在模擬體液(SBF)中的生物活性。所有的浸泡液運用電感耦合等離子體分析技術(shù)(ICP)分別測量Mg,Si,B,Ca及P的離子濃度。將同樣溫度下燒結(jié)的樣品在Tris平衡液中浸泡來檢測陶瓷的溶解性能。將4g均勻混合的摻硼45S5生物玻璃及鎂黃長石復(fù)合物與6.5(±0.2)g0.9wt%的羧甲基纖維素溶液充分?jǐn)?/p>
4、拌混合成糊狀。再運用疊層打印技術(shù),制備成(~10×10×10mm)大小的支架。將制備的支架在65℃進行干燥,分別在1050℃及1100℃燒結(jié)3小時,自然冷卻,然后對其進行各項進一步的檢測實驗。
結(jié)果:X射線衍射分析結(jié)果顯示,所有檢測樣品都顯示出鎂黃長石的存在,并且AKx/NCS-By(y=20,40,60)復(fù)合材料顯示出另一種結(jié)晶象的存在,證實是Na2Ca2Si3O9。隨著NCS-B成分的增加,復(fù)合材料呈現(xiàn)出更多的封閉孔洞。分
5、別在1050,1100,1150℃燒結(jié)下的AK40/NCS-B60復(fù)合材料的抗彎試驗樣品的橫斷面存在高密度的的封閉孔洞,孔徑很大,從亞微米級到幾微米級不等。所有的富NCS-B的復(fù)合材料均表現(xiàn)出改善的密實度,且斷裂均為穿晶斷裂。AKx/NCS-By復(fù)合材料的孔隙率變化提示,過高的NCS-B含量可能導(dǎo)致太多液體相的生成,由此對AKx/NCS-By復(fù)合材料的密實度產(chǎn)生負面影響。機械性能測試結(jié)果提示,適當(dāng)含量的NCS-B(e.g.20-40%)
6、復(fù)合材料,在1050-1100℃的燒結(jié)溫度下,能有利于強化鎂黃長石為基礎(chǔ)的生物陶瓷的密實度。AKx/NCS-By在模擬體液的生物活性評估顯示,其呈現(xiàn)出良好的羥基磷灰石生成能力。體外降解試驗顯示,分別在1050,1100℃溫度燒結(jié)下的AKx/NCS-By陶瓷,在Tris平衡液中,比純鎂黃長石顯示出更慢的生物降解性。摻雜4wt%氧化硼的45S5生物玻璃類似物在20-40wt%的含量比例下,能較容易的強化鎂黃長石陶瓷,其復(fù)合材料制備的3D打印
7、支架在無壓燒結(jié)程序下能被應(yīng)用于制造較高強度的多孔支架,其強度(~36MPa)比純鎂黃長石多孔支架高十倍。此外,在體外Tris平衡液中,復(fù)合材料多孔陶瓷顯示出更慢的生物降解性,即使在體外浸泡較長的一段周期(6周),也并沒有太多地影響多孔支架的結(jié)構(gòu)強度。
結(jié)論:總之,這項研究說明這種低熔點生物玻璃強化途徑能被用來調(diào)節(jié)以鎂黃長石為基礎(chǔ)的密實的及多孔生物陶瓷的機械和生物性能(經(jīng)傳統(tǒng)的無壓燒結(jié)技術(shù))。體外模擬體液(SBF)浸泡實驗顯示,
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