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文檔簡介
1、催化液化生物質(zhì)制備聚醚多元醇是實(shí)現(xiàn)可再生資源高效利用的一條有效途徑,而聚醚多元醇是合成聚氨酯泡沫材料的重要原料之一。本文選擇玉米淀粉為原料,通過新催化劑設(shè)計及催化液化工藝條件的優(yōu)化制備出了滿足PU硬泡使用的聚醚多元醇,并將得到的液化產(chǎn)物進(jìn)行改性制備了阻燃聚醚多元醇。
首先以乙烯焦油為原料,通過聚合、磺化、干燥及粉碎等步驟制備出乙烯焦油磺酸固體催化劑。并運(yùn)用SEM、FT-IR、TG、TPD等現(xiàn)代儀器分析手段對其結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了表
2、征分析。結(jié)果表明制備的乙烯焦油磺酸是顆粒尺寸10-30μm、初始分解溫度300℃、酸量為0.324mmol/g的固體中強(qiáng)酸。
以此固體酸作為催化劑催化淀粉液化反應(yīng),分別考察了反應(yīng)溫度、時間、液化劑和淀粉的比、不同液化劑配比和催化劑的用量五種因素對液化過程的影響,確定了液化反應(yīng)的最佳條件是:溫度150℃,時間30min,液固比為1:6,液化劑組成中PEG200:甘油為7:3,催化劑用3%(m)。得到羥值235mgKOH/g,粘度
3、376.5mPa.s,液化率95.6%,含水率4.5%,棕色的聚醚多元醇。催化劑重復(fù)使用20次后,淀粉的液化率仍保持在95%以上。
用此液化產(chǎn)物部分代替工業(yè)多元醇制備聚氨酯硬質(zhì)泡沫,獲得了密度為72kg/m3,初始熱分解溫度300℃,平均導(dǎo)熱系數(shù)小于0.027W/m·K,滿足聚氨酯保溫材料(GB10800—89)的國家標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求;
接下來,以環(huán)氧氯丙烷和亞磷酸三甲酯(TMPP)為改性劑,制備了阻燃淀粉基聚醚多
4、元醇。確定最佳工藝條件為:聚醚多元醇50g、反應(yīng)時間6h、反應(yīng)溫度160℃、TMPP加入量10.0g;采用一步法發(fā)泡工藝,制備阻燃聚氨酯泡沫材料,測定氧指數(shù)(LOI)。結(jié)果表明,氧指數(shù)由21.75提升至27.15,表明達(dá)到難燃材料級別。
最后探討了此生物質(zhì)基聚氨酯泡沫的回收方法,選用催化醇解法,獲得了適宜的反應(yīng)工藝條件為:二月桂酸二丁基錫的用量為原料質(zhì)量的10%,溫度180℃,反應(yīng)時間4小時;泡沫與醇解劑乙二醇比例為1:1,泡
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