納米二氧化硅改性酚醛樹脂的制備及其在石墨浸漬中的應(yīng)用研究.pdf

1、酚醛樹脂作為最早的有機合成樹脂之一，因其優(yōu)異的機械性能、摩擦性能、阻燃性能和耐熱性能等，在交通、電子、宇航等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。但其自身的脆性及易被氧化的缺點已經(jīng)成為限制其應(yīng)用的重要因素，因此需要對其進行改性研究，獲得熱性能及機械性能優(yōu)異的改性酚醛樹脂。
　　通過納米粒子原位聚合方法制備聚合物/納米粒子復(fù)合材料是聚合物改性的一種重要途徑，這種的方法一方面納米粒子可以憑借其獨特的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，通過納米粒子表面的活性官能團和酚醛樹脂發(fā)

2、生反應(yīng)，連接到酚醛樹脂鏈中，進而成立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，另一方面，納米粒子也可以作為無機填料加入到酚醛樹脂中，在一定程度上起到了增強作用，進而可以提高酚醛樹脂的性能。本文采用含有氨基，環(huán)氧基，羥基修飾基團的納米SiO2（RNS-A、RNS-E、DNS-0）分別對酚醛樹脂進行改性，并對其性能進行研究。主要研究內(nèi)容如下：
　　1.通過原位聚合法合成了改性樹脂RNS-A/PF，通過FT-IR、Raman等手段對其結(jié)構(gòu)進行了表征。采用 DSC對其

3、固化過程進行了研究，并利用外推法得到固化工藝流程中關(guān)鍵的溫度點Ti、Tp、Tf，分別為98.1、156.7、176.2℃，確定其固化工藝流程為:80℃/3h，從80℃開始以10℃/h的升溫速率進行階段性升溫至180℃，結(jié)合固化經(jīng)驗，升溫至200℃進行后固化處理。通過TG測試，對其熱性能進行評價，當(dāng)RNS-A的加入量從1％上升到4%時，T5%和T10%呈現(xiàn)出上升趨勢，800℃時的殘?zhí)柯室搽S著加入量的增加而增加。當(dāng)RNS-A的加入量為4%時

4、，T5%和T10%最高，分別為385.8℃和454℃，800℃時的殘?zhí)柯蕿?9.03%，相比酚醛樹脂分別提高了25℃，37℃和7%。EDS及Si-mapping分析表明納米二氧化硅均勻分布在酚醛樹脂基質(zhì)中。經(jīng)過RNS-A/PF浸漬后，石墨試樣的抗壓強度得到明顯提高，從25 Mpa上升到50 Mpa。
　　2.首先利用偶聯(lián)劑 KH-560對 DNS-0成功的進行了改性。并采用原位聚合法合成了改性樹脂DNS-0/PF。通過FT-IR、

5、Raman等手段對其結(jié)構(gòu)進行了表征。通過TG測試，對其熱性能進行評價，當(dāng) DNS-0的加入量為2%時，T5%和 T10%最高，分別為400℃和461℃，800℃時的殘?zhí)柯首罡邽?9.41%，相比酚醛樹脂分別提高了39℃，43℃和7%。EDS及 Si-mapping分析表明，硅元素均勻分布在酚醛樹脂基質(zhì)中。經(jīng)改性樹脂液DNS-0/PF浸漬后，對石墨試樣的物理機械性能進行測試，抗壓強度從25 Mpa上升到44 Mpa。
　　3.通過原

6、位聚合法合成了改性酚醛樹脂RNS-E/PF。通過FT-IR、Raman等手段對其結(jié)構(gòu)進行了表征。通過TG測試，對其熱性能進行評價，熱性能得到明顯改善，且當(dāng)RNS-E的加入量僅為1%時，T5%和T10%分別上升到397℃和476℃，較酚醛樹脂分別提高了36℃和58℃，800℃時的殘?zhí)柯蕪?2.69%上升到71.59%，上升了10%左右。EDS及Si-mapping分析表明，納米二氧化硅均勻分布在酚醛樹脂基質(zhì)中。經(jīng)過改性酚醛樹脂液RNS-E