SiF4氣體中氣體雜質(zhì)和金屬雜質(zhì)的檢測方法研究.pdf

1、高純四氟化硅氣體，是制備硅烷、晶體硅、光纖等的重要原料。我國擁有豐富螢石資源和磷礦，SiF4氣體是其伴生產(chǎn)物，也是重要的氟資源。高性能的非晶態(tài)硅、單晶硅、多晶硅、光纖等對四氟化硅氣體純度要求非常高，至少達(dá)到99.99％以上，而高純SiF4氣體的制備技術(shù)掌握在少數(shù)發(fā)達(dá)國家手中，如美國、日本、俄羅斯等。近年來我國對高純度SiF4氣體的制備工藝的研究有了發(fā)展，某些公司提出的標(biāo)準(zhǔn)甚至高于國外，但國內(nèi)對SiF4氣體的檢測方法報道較少。
　　

2、論文以氟硅酸溶液和濃硫酸為原料，制備SiF4氣體，然后再分別利用氣相色譜儀、火焰原子吸收光譜儀以及傅里葉紅外光譜儀進(jìn)行雜質(zhì)檢測。首先利用氣相色譜儀對濃度為5ppm、10ppm的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行檢測，建立SiF4氣體中H2、O2、N2、CH4、CO、PH3、CO2的定量分析方法，在對實驗室制備樣品氣和外購SiF4氣體進(jìn)行檢測。檢測結(jié)果顯示：對H2、O2、N2、CH4、CO進(jìn)行檢測時，發(fā)現(xiàn)色譜柱對低含量標(biāo)準(zhǔn)氣中的O2有吸附作用，對其余標(biāo)準(zhǔn)物的檢測

3、波動范圍在10%的誤差許可范圍以內(nèi)；對CO2檢測時，分析誤差較小，且較為穩(wěn)定；可使用標(biāo)準(zhǔn)氣體作為參考標(biāo)準(zhǔn)，建立檢測方法，測量樣品氣體。實驗室樣品氣純度范圍在99.9%和99.99%之間，所含不凝性氣體雜質(zhì)比重較大，大部分含量在100ppm左右，但不含CH4；外購高純SiF4氣體檢測僅含有H2、N2，可能存在少量的氧，被色譜柱吸附。其次用高純水作為吸收劑吸收SiF4氣體，將吸收液進(jìn)行消解處理，再用火焰原子吸收光譜儀對其進(jìn)行檢測，制備濃度范

4、圍在0.1~10ppm的Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Pb等金屬標(biāo)準(zhǔn)液，測定其標(biāo)準(zhǔn)曲線，建立測量方法。得出結(jié)論：配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)在99.99%以上，Zn元素除外，它的相關(guān)系數(shù)在99.9%以上，準(zhǔn)確度較好；對SiF4氣體樣品吸收液中Fe、Ca、Mg、Zn、Cu、Pb、Cd七種元素進(jìn)行多次平行測定，其測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差有一定的波動范圍，但均小于10％，說明該法所測的金屬雜質(zhì)含量準(zhǔn)確度可行；進(jìn)行加標(biāo)回收實驗發(fā)現(xiàn)樣品中的