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文檔簡介
1、聚乳酸(PLA)是一種重要的生物可降解聚酯。然而,PLA的結(jié)晶速率低,制約了其應(yīng)用范圍。添加成核劑是提高PLA結(jié)晶速率的常用方法,但是很多成核劑對人體有害,不適合生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用。本文借助差示掃描量熱儀(DSC)和偏光顯微鏡(POM)研究了自成核對PLA結(jié)晶行為的影響,著重考察部分熔融前預(yù)結(jié)晶狀態(tài)的影響。主要結(jié)果如下:
?。?)利用DSC研究了不同預(yù)結(jié)晶條件制備的PLA樣品經(jīng)過部分熔融后降溫過程中的非等溫結(jié)晶行為。PLA的預(yù)結(jié)晶狀態(tài)
2、分別為從玻璃態(tài)在90℃、120℃、135℃等溫結(jié)晶、從玻璃態(tài)非等溫冷結(jié)晶、以及未經(jīng)熱處理的原料等5種不同的狀態(tài)。結(jié)果顯示部分熔融后在隨后的冷卻過程中結(jié)晶峰的峰溫與完全熔融的樣品相比向高溫移動了30.5~38.5℃,這表明自成核可以極大地提高PLA的結(jié)晶速率。另外,預(yù)結(jié)晶狀態(tài)對產(chǎn)生自成核效應(yīng)的部分熔融范圍以及隨后冷卻過程中的結(jié)晶峰峰溫有重要影響。對于在90℃、120℃、135℃等溫冷結(jié)晶制備的預(yù)結(jié)晶試樣,其部分熔融溫度范圍分別為175~1
3、78℃、176~179℃、以及175~179℃,與此同時,隨后冷卻過程中的結(jié)晶峰峰溫分別向高溫方向移動了32.3、30.5、以及30.8℃;對于非等溫冷結(jié)晶制備的預(yù)結(jié)晶試樣,其部分熔融溫度范圍分別為174~177℃,隨后冷卻過程中的結(jié)晶峰峰溫向高溫方向移動了32℃;對于未經(jīng)熱處理的PLA原料,其部分熔融溫度范圍為175~189℃,隨后冷卻過程中的結(jié)晶峰峰溫向高溫方向移動了38.5℃。接下來,利用POM研究了在90℃等溫冷結(jié)晶得到的預(yù)結(jié)晶
4、樣品部分熔融后在隨后的冷卻結(jié)晶過程的形態(tài)變化。結(jié)果表明:PLA樣品在200℃完全熔融后,隨后的結(jié)晶是自發(fā)成核的,出現(xiàn)在較低溫度;在175℃、176℃、177℃部分熔融后,隨后的結(jié)晶是非依熱成核的,出現(xiàn)在較高溫度,并且結(jié)晶形貌不規(guī)則。
?。?)利用POM研究了在不同預(yù)結(jié)晶條件制備的PLA試樣經(jīng)過部分熔融后在135℃等溫結(jié)晶行為。PLA的預(yù)結(jié)晶狀態(tài)分別為從玻璃態(tài)在90℃、120℃、135℃等溫結(jié)晶、以及從熔融態(tài)在90℃、120℃等溫
5、結(jié)晶等5種不同的狀態(tài)。結(jié)果表明:經(jīng)過部分熔融后,對于所有的預(yù)結(jié)晶試樣,在隨后的結(jié)晶過程中,晶核密度都會增大。熔融溫度和熔融時間會顯著影響隨后的結(jié)晶行為,熔融溫度升高,重結(jié)晶時的晶核密度變小。不同的預(yù)結(jié)晶試樣,部分熔融后的等溫結(jié)晶的行為也不一樣。對于從玻璃態(tài)等溫冷結(jié)晶的預(yù)結(jié)晶試樣,在相同的部分熔融溫度,隨后等溫結(jié)晶得到的結(jié)晶密度隨預(yù)結(jié)晶溫度的降低而降低;而對于從熔融態(tài)等溫結(jié)晶的預(yù)結(jié)晶試樣,在相同的部分熔融溫度,隨后等溫結(jié)晶得到的結(jié)晶密度隨
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