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文檔簡介
1、在通過靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)碳纖維制備的研究中,因電紡聚丙烯腈(PAN)纖維在成纖機(jī)制與結(jié)構(gòu)特征等方面與傳統(tǒng)微米級原絲有較大的差異,所以需要從高性能碳纖維所應(yīng)具有的理想結(jié)構(gòu)入手,對亞微米/納米碳纖維形成過程中由上述差異帶來的諸多新的現(xiàn)象與科學(xué)問題進(jìn)行研究。本研究利用靜電紡絲方法進(jìn)行電紡PAN原絲的制備,再經(jīng)優(yōu)化的熱處理過程制備出連續(xù)單向電紡PAN基碳纖維,并系統(tǒng)研究了其碳纖維形成過程中纖維微結(jié)構(gòu)所發(fā)生的與“尺寸效應(yīng)”相關(guān)的特征變化。
2、> 高性能碳纖維的制備過程需要有效的張力控制,這要求原絲間高度單向排列,同時(shí)制備過程需要高精度與高穩(wěn)定性,這需要質(zhì)量穩(wěn)定的連續(xù)PAN長纖。而靜電紡絲方法難以制備連續(xù)單向排列的纖維束,且目前提供的解決方法難以同時(shí)滿足纖維的單向排列度、連續(xù)長度及紡絲的穩(wěn)定性。本研究建立了一種具有工業(yè)化潛力的新型靜電紡絲流動(dòng)水收集技術(shù),以PAN三元共聚體為原料,并采用3倍后牽伸,穩(wěn)定制備出形貌完善、直徑為320±9nm、密度為1.2011g/cm3、結(jié)晶度
3、為80.51%、晶區(qū)與分子鏈取向度分別為83.42%和70.74%的,連續(xù)單向電紡PAN原絲。并通過對原絲在260~284℃溫區(qū)進(jìn)行總長15min的熱氧穩(wěn)定化,與350~1350℃溫區(qū)和20cN張力條件下的炭化,制備出拉伸強(qiáng)度與模量分別為1114.6MPa和194.5GPa的連續(xù)單向電紡PAN基碳纖維。
PAN原絲結(jié)構(gòu)的可控,對碳纖維結(jié)構(gòu)及性能的可控與穩(wěn)定至關(guān)重要,但目前對電紡PAN原絲結(jié)構(gòu)控制的研究系統(tǒng)性不足,對其結(jié)構(gòu)控制方
4、式的結(jié)論尚不明確。本研究通過對電紡PAN原絲的成纖過程進(jìn)行解析,發(fā)現(xiàn):電紡PAN纖維的直徑和結(jié)構(gòu)隨紡絲的進(jìn)行呈階段性變化;同時(shí)電場力的牽伸效果被射流溶劑量的減小所限,僅通過對靜電紡絲過程進(jìn)行調(diào)整無法進(jìn)一步完善電紡纖維的結(jié)構(gòu);而對初生纖維進(jìn)行3倍后牽伸可使原絲的結(jié)晶度提高62.2%,晶粒尺寸增加141.9%,晶區(qū)取向度提高94.6%,密度提高1.29%;因成纖的本質(zhì)是牽伸作用,電紡初生纖維和牽伸后的原絲在直徑與結(jié)構(gòu)上具有關(guān)聯(lián)性。進(jìn)而,本研
5、究提供了一種電紡原絲直徑與結(jié)構(gòu)的控制方式,即:使靜電紡絲過程的泰勒錐的錐尖直徑從199μm減小至92μm,可使電紡原絲的直徑減小60%,密度提高0.78%,結(jié)晶度提高14.3%,晶粒尺寸增加21.7%,晶區(qū)取向度提高7.8%。
雖然靜電紡絲過程可使電紡PAN纖維中殘余溶劑含量降至10%以下,但現(xiàn)有研究一直忽視了這部分溶劑對纖維形貌與結(jié)構(gòu)的進(jìn)一步影響,相關(guān)研究工作幾乎為零。本研究解析了電紡初生纖維在流動(dòng)水收集浴中的雙擴(kuò)散特征,發(fā)
6、現(xiàn):隨著電紡初生纖維中溶劑與非溶劑的雙擴(kuò)散速率的加大,初生纖維的表面上形成褶皺、截面由圓形變?yōu)榉菆A形;同時(shí)纖維中孔缺陷的尺寸增大,結(jié)晶度和晶粒尺寸也有所減小;不同于濕法與干濕法的凝固成纖過程,因?yàn)殡娂彸跎w維在進(jìn)入流動(dòng)水收集浴前已脫除大部分溶劑,所以其溶劑與非溶劑的擴(kuò)散系數(shù)范圍為0.05~1.6×10-10cm2/s,均較微米級PAN初生纖維減小了3~5個(gè)數(shù)量級;因此需要控制流動(dòng)水收集浴的濃度在0~2wt.%,溫度在2~10℃,以制備形
7、貌與結(jié)構(gòu)完善的電紡初生纖維。
PAN原絲的熱氧穩(wěn)定化是氣固相反應(yīng)過程,電紡原絲具有更完善的凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)與超細(xì)的直徑,必然在熱氧穩(wěn)定化反應(yīng)與纖維結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變過程方面具有獨(dú)特性。而對于電紡原絲的熱氧穩(wěn)定化理論與工藝的研究甚少且不系統(tǒng)。本研究對電紡PAN原絲熱氧穩(wěn)定化過程的熱性能、環(huán)化反應(yīng)、脫氫反應(yīng)及氧擴(kuò)散特點(diǎn)進(jìn)行了系統(tǒng)研究,并與具有相同PAN共聚體的微米原絲進(jìn)行了對比。發(fā)現(xiàn),與微米原絲相比,因具有更高的結(jié)晶度和分子鏈取向度,電紡原絲的環(huán)
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