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1、本論文采用表面分子印跡技術(shù)在油酸改性后的磁性Fe3O4表面制備了4-甲基咪唑分子印跡聚合物,并詳細(xì)考察了該印跡聚合物的吸附性能及其識(shí)別性能,將該材料用于實(shí)際樣中4-MI的檢測(cè)取得了令人滿意的結(jié)果。以Fe3O4@SiO2為基質(zhì)采用表面印跡法制備了三聚氰胺和甲砜霉素磁性表面分子印跡材料,研究了該MMIPs的識(shí)別性能,將MMIPs直接添加到樣品中作為磁性萃取劑,提取分離體系不需額外的離心和過(guò)濾簡(jiǎn)化預(yù)處理程序并將處理后的樣品與HPLC聯(lián)用,分析
2、檢測(cè)其含量。論文主要包括以下幾個(gè)部分:
1.以4-甲基咪唑(4-MI)為模板分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體在改性后的磁流體表面制備了具有特異性識(shí)別4-MI的磁性分子印跡聚合物,并用紅外光譜(FT-IR)、X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)聚合物進(jìn)行了表征,結(jié)果表明磁性載體表面成功地包覆了一薄層分子印跡聚合物。用紫外分光光度法對(duì)4-MI與MAA主客體間的相互作用進(jìn)行了研究分析,結(jié)果
3、表明1個(gè)4-MI為1個(gè)MAA所相互作用。通過(guò)紫外分光光度法對(duì)磁性印跡聚合物的吸附性能進(jìn)行了研究,將靜態(tài)吸附平衡實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)繪制得到Scatchard擬合曲線,經(jīng)過(guò)擬合曲線分析得出印跡聚合物中存在不同的結(jié)合位點(diǎn)。其中最大吸附量分別為40.31 mg/g和38.50 mg/g,平衡解離常數(shù)分別為7.25×10-4mol/L和7.84×10-4mol/L。動(dòng)力學(xué)研究表明,吸附可在30 min內(nèi)達(dá)到平衡,符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。該磁性印跡聚合物應(yīng)
4、用于環(huán)境水樣中4-MI的吸附,取得了較滿意的結(jié)果。
2.本文中,建立了一種簡(jiǎn)單、快速和高選擇性測(cè)定牛奶中三聚氰胺(MEL)的方法,用磁性表面分子印跡聚合物(MMIPs)作為吸附劑。以三聚氰胺(MEL)為模板分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體和Fe3O4@SiO2為磁性材料載體制備得MMIPs。聚合物通過(guò)傅立葉變換紅外光譜分析(FT-IR)、X-射線衍射(XRD)分析、熱重分析(TGA)和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)分析,結(jié)果表明
5、,印跡聚合物表層成功地在Fe3O4@SiO2納米表面包覆一層印跡層,具有良好的磁學(xué)性能。同時(shí)用紫外分光光度法對(duì)MEL與MAA的相互作用進(jìn)行了分析,結(jié)果表明主客體主要存在形式為1個(gè)MEL與2個(gè)MAA相互作用形成主客體復(fù)合物。通過(guò)紫外分光光度法考察了磁性分子印跡聚合物的特異性吸附性能、吸附動(dòng)力學(xué)和選擇性吸附。Scatchard線性回歸分析表明,目標(biāo)分子存在兩種結(jié)合位點(diǎn)。將磁性分子印跡聚合物應(yīng)用于牛奶中三聚氰胺的分析,并取得了較好的效果。
6、r> 3.以甲砜霉素(TAP)為模板分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,F(xiàn)e3O4@SiO2為磁性載體制備了具有特異性識(shí)別甲砜霉素的磁性表面分子印跡聚合物,并用FT-IR、XRD、TGA、VSM和TEM對(duì)聚合物的組成、結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性、磁學(xué)性能和形貌等進(jìn)行了表征,結(jié)果表明磁性載體表面成功地制得MMIPs聚合物。為了探究模板分子與功能單體間的作用比例、模式和強(qiáng)度等采用分光光度法作為分析手段,結(jié)果表明主客體主要存在形式為T(mén)AP與MAA是1
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