氟喹諾酮類抗生素的直接質(zhì)譜分析研究.pdf

1、隨著氟喹諾酮類抗生素的大量和廣泛使用，假劣藥品問題、環(huán)境抗生素殘留污染等諸多負(fù)面效應(yīng)也逐漸引起了人類的廣泛關(guān)注。針對氟喹諾酮類抗生素大量使用所伴隨的負(fù)面效應(yīng)，不僅需要社會各方面努力的解決氟喹諾酮類抗生素濫用現(xiàn)狀，更重要的是完善和健全氟喹諾酮類抗生素的檢測標(biāo)準(zhǔn)及檢測方法。目前常用的檢測方法主要有微生物檢定法、免疫分析法、核磁共振法、色譜分析法以及相關(guān)聯(lián)用技術(shù)等。隨著直接質(zhì)譜分析技術(shù)的出現(xiàn)，其不需要復(fù)雜樣品預(yù)處理、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)勢

2、有利于實現(xiàn)批量樣品的高通量分析，此外，與小型質(zhì)譜儀的聯(lián)用有望用于復(fù)雜基質(zhì)樣品的現(xiàn)場實時在線分析。
　　在簡要介紹氟喹諾酮類抗生素使用現(xiàn)狀及常見檢測方法的基礎(chǔ)上，結(jié)合直接質(zhì)譜分析技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀，本文主要采用表面解吸常壓化學(xué)電離（DAPCI）和電噴霧萃取電離（EESI）兩種直接質(zhì)譜電離技術(shù)對復(fù)雜基體中的氟喹諾酮類抗生素進(jìn)行了分析和研究。
　　本論文的主要內(nèi)容如下：
　　1.簡要介紹了DAPCI和EESI技術(shù)的原理、特點及其

3、常見電離源裝置。
　　2.氟喹諾酮類抗生素的表面解吸常壓化學(xué)電離質(zhì)譜行為研究。采用表面解吸常壓化學(xué)電離質(zhì)譜（DAPCI-MS）對5種氟喹諾酮類抗生素進(jìn)行串聯(lián)質(zhì)譜分析，對各個化合物的結(jié)構(gòu)信息以及質(zhì)譜信息進(jìn)行比較分析后，提出了氟喹諾酮類化合物的結(jié)構(gòu)變化及其可能的機(jī)理和基本規(guī)律。研究表明，無需任何樣品預(yù)處理，DAPCI-MS可對復(fù)雜基體樣品中的氟喹諾酮類抗生素進(jìn)行直接質(zhì)譜分析，作為一種無污染、無毒、原位、無損、快速的分析方法，為具有復(fù)雜

4、基體的藥品快速分析領(lǐng)域的應(yīng)用提供了新的思路。
　　3.電噴霧萃取電離質(zhì)譜法（EESI-MS）檢測環(huán)境水樣中的諾氟沙星。采用EESI-MS，在優(yōu)化的質(zhì)譜條件下，對經(jīng)簡單過濾后的贛江水樣進(jìn)行直接質(zhì)譜分析。在正離子檢測模式下，選取質(zhì)子化的準(zhǔn)分子離子（m/z320）為質(zhì)譜信號，通過串聯(lián)質(zhì)譜分析所產(chǎn)生的三級質(zhì)譜信息（m/z256）來排出假陽性，單個樣品測定時間少于1 min，所得平均加標(biāo)回收率為86.5%和79.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）