聚甲基丙烯酸酯類整體柱的構筑及固相萃取水果中殺蟲劑殘留的研究.pdf

1、目的：由于水果樣品組成復雜，需要在色譜分析之前，對樣品進行固相萃取前處理以去除雜質，濃縮痕量目標物。為了克服傳統(tǒng)的填充型萃取柱難以重復使用、操作繁瑣的缺點，構筑了一種可重復使用的以甲基丙烯酸異辛酯為單體的疏水作用整體柱，結合高效液相色譜，建立了水果中除蟲脲和氟鈴脲的分析測定方法。
　　方法：1以甲基丙烯酸異辛酯（EHMA）為單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）為交聯(lián)劑，在不銹鋼柱管（10mm×4.6mm，i.d.）中通過原位聚合

2、反應合成 poly（EHMA-co-EDMA）整體柱。實驗考察了致孔劑的種類、致孔劑的比例、單體和交聯(lián)劑的比例對整體柱性能的影響，并對整體柱的機械強度、表面形貌和比表面積等參數(shù)進行表征。2將合成的 poly（EHMA-co-EDMA）整體柱作為固相萃取吸附劑用于水果中除蟲脲和氟鈴脲殘留的前處理。實驗優(yōu)化了固相萃取主要的影響參數(shù)，包括上樣流動相種類（純水、5 mmol/L和10 mmol/L乙酸銨緩沖溶液、0.1％和0.5%甲酸溶液）、上

3、樣流速（0.1 mL/min、0.3 mL/min和0.5 mL/min）、洗脫流動相種類（甲醇、乙腈、0.5%和1.0%甲酸乙腈）、洗脫流速（0.3mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min）。3在最佳實驗條件下，對方法的線性范圍、檢出限、定量限、回收率和精密度等分析特征量進行驗證。此外，在相同條件下通過同一根 poly（EHMA-co-EDMA）整體柱不同使用次數(shù)固相萃取除蟲脲和氟鈴脲得到的色譜峰峰面積，計算相對標準偏

4、差，評價該吸附劑的重復性。
　　結果：1實驗選擇致孔劑十二醇和N,N?二甲基甲酰胺（DMF）的比例為5:1（V/V），單體和交聯(lián)劑比例為1:5（摩爾比），在60℃下反應16 h制得poly（EHMA-co-EDMA）整體柱，該整體柱柱床均勻、連續(xù)多孔，比表面積為164.01 m2/g。2將 poly（EHMA-co-EDMA）整體柱作為固相萃取吸附劑結合高效液相色譜對水果中除蟲脲和氟鈴脲進行分析測定。實驗在0.1 mL/min流速

5、下以5 mmol/L乙酸銨緩沖溶液為上樣流動相，在流速為1.0 mL/min條件下以乙腈為洗脫流動相將目標物洗脫后，進 C18柱分析。3該方法在0.1?50.0?g/mL范圍內線性關系良好，相關系數(shù)（r）≥0.998，對除蟲脲和氟鈴脲的檢出限和定量限分別為：0.0072，0.009 mg/kg和0.024，0.03mg/kg，在濃度為0.03 mg/kg、0.3 mg/kg和1.5 mg/kg，3個水平的加標回收率為89.5%~102.

6、1%，日內和日間相對標準偏差≤6.83%。Poly（EHMA-co-EDMA）整體柱第1次、第25次和第75次使用，除蟲脲和氟鈴脲色譜峰峰面積的相對標準偏差均小于5.2%。
　　結論：基于 poly（EHMA-co-EDMA）整體柱作為固相萃取吸附劑結合高效液相色譜，建立水果中除蟲脲和氟鈴脲殘留的分析測定方法，滿足水果中除蟲脲和氟鈴脲的常規(guī)分析測定要求。Poly（EHMA-co-EDMA）整體柱不僅對水果中的農藥具有良好的凈化作用