超聲波合成法制備二苯并-18-冠-6及其絡(luò)合鉀離子的研究.pdf

1、冠醚的種類很多，氧原子為供電原子的冠醚可以分為脂肪族冠醚、芳香族冠醚、脂環(huán)族冠醚、雜環(huán)族冠醚和環(huán)狀聚醚酯。冠醚樹脂具備易于回收和反復(fù)利用、沒有毒性、易于加工等小分子冠醚所沒有的一些有點(diǎn)，在離子選擇性電極、色譜柱、反滲透膜以及相轉(zhuǎn)移催化劑等方面得到廣泛應(yīng)用。二苯并-18-冠-6是18-冠-6系列中的一種，在有機(jī)合成、離子絡(luò)合和提取以及色譜柱等方面有很廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。 超聲波在有機(jī)合成中的應(yīng)用研究在近10多年發(fā)展非常迅速，它比傳統(tǒng)的

2、有機(jī)合成方法更方便和易于操作，實(shí)驗(yàn)設(shè)備也比較簡(jiǎn)單易于控制。在超聲波輻射下可使許多傳統(tǒng)的有機(jī)反應(yīng)在比較溫和的條件下進(jìn)行，同時(shí)可顯著提高產(chǎn)率和縮短反應(yīng)時(shí)間，甚至還可以使某些在傳統(tǒng)條件下難以發(fā)生或不能發(fā)生的反應(yīng)得以進(jìn)行。超聲波既能促進(jìn)均相液相的有機(jī)反應(yīng)，也能促進(jìn)液一液多相、液一固多相的有機(jī)反應(yīng)。 本實(shí)驗(yàn)以超聲波合法制備成二苯并-18-冠-6，并做其絡(luò)合鉀的實(shí)驗(yàn)研究。 本實(shí)驗(yàn)先以對(duì)甲基苯磺酰氯和二甘醇為原料合成二甘醇二對(duì)甲基苯磺

3、酸酯；然后以鄰苯二酚、二甘醇二對(duì)甲基苯磺酸酯為原料，二甲亞砜為溶劑，氫氧化鉀為模板催化劑，在超聲波反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)制備二苯并-18-冠-6。通過紅外吸收光譜、核磁共振氫譜等表征方法來確定該化合物。并對(duì)實(shí)驗(yàn)的溫度、溶劑、濃度和模板等因素進(jìn)行一方實(shí)驗(yàn)研究，確定最優(yōu)反應(yīng)條件。將二苯并-18-冠-6與甲醛反應(yīng)高分子化合成其酚醛樹脂。再以二苯并-18-冠-6為原料，進(jìn)行與KSCN的絡(luò)合鉀的實(shí)驗(yàn)研究。通過紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、電導(dǎo)率的測(cè)定以及

4、X一衍射等方法對(duì)化合物進(jìn)行表征。 結(jié)果表明：超聲波合成法制備二苯并-18-冠-6時(shí)，以二甲亞砜為溶劑，溶質(zhì)在溶劑中的摩爾濃度為0.8mol·dm-3，氫氧化鉀為模板催化劑、超聲波反應(yīng)溫度為60℃時(shí)的效果最佳，收率為57.92％。超聲波合成法較之傳統(tǒng)合成方法具有反應(yīng)操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短(2.5小時(shí))、后處理方法簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)。二苯并-18-冠-6與甲醛摩爾比為1:2時(shí)可以生成線型酚醛樹脂。二苯并-18-冠-6的鉀離子配合物通過表征確認(rèn)。