HPLC分析煙草化學(xué)成分及香精指紋譜圖基礎(chǔ)研究.pdf

1、采用80％甲醇水為萃取液，60℃下超聲萃取10 min從煙草等天然產(chǎn)物中提取咖啡酸。采用Waters Symmetry C18柱，以0.1％甲酸及乙腈為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速：0.8 mL/min，柱溫40℃，UV 330 nm檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定咖啡酸含量。蒲公英測(cè)定采用了硝基苯為內(nèi)標(biāo)物，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)Y=30.399X-0.117，R2=0.9998。煙草、咖啡、金銀花、貢菊中的咖啡酸含量均采用香豆素為內(nèi)標(biāo)物，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)Y=3.58

2、74X-0.0195，R2=0.9999。方法的加標(biāo)回收率為98.4～95.7％；測(cè)定結(jié)果的RSD＜3.3％(n=5)。 以加速溶劑萃取-微波輔助提取-低溫醇析-低溫干燥法從煙草中提取果膠，在120℃下用2 mol/L TFA對(duì)煙草、煙草果膠及蘋(píng)果果膠酸解2h，采用ABEE對(duì)酸解液70℃衍生50 min。衍生化產(chǎn)物采用Waters Symmetry C18柱，以A:pH=4.0 50 mmol/L乙酸銨溶液，B:乙腈/甲醇=2/

3、1為流動(dòng)相流動(dòng)相，梯度洗脫，流速：0.8 mL/min，柱溫45℃，UV 307nm檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量分析。半乳糖醛酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)Y=6.0438X-0.0009，R2=0.9998，葡萄糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)Y=6.6714X+0.6811，R2=0.9993，甘露糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)Y=7.5865X+0.0756，R2=0.9997，木糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)Y=8.7248X+0.1004，R2=0.9997。煙草果膠中半乳糖醛酸測(cè)定值為15.88％，煙草樣品中

4、測(cè)定的半乳糖醛酸含量為20.22 mg/g，確定煙草樣品中果膠含量為12.73％。煙草酸解液中半乳糖醛酸及幾種單糖的測(cè)定值RSD=1.34～2.98％，半乳糖醛酸的回收率為98.38％。 對(duì)煙用香精香料的高效液相指紋圖譜重點(diǎn)研究了HPLC分析方法穩(wěn)定性，2種香精與2種料液的日內(nèi)與日間的保留時(shí)間RSD＜1％，含量RSD＜6％，完全滿(mǎn)足煙用香精香料品控技術(shù)體系研究中高效液相指紋色譜峰變化率小于10％的要求。 本文所獲得的結(jié)果