原子吸收光譜聯(lián)用技術的建立及應用研究.pdf

1、原子吸收光譜法作為測定痕量和超痕量元素的有效方法之一，由于其儀器結構簡單、操作簡便、易于掌握、價格便宜、分析速度快、耗費低、選擇性好、精密度高等優(yōu)點，在冶金、地質、化工、醫(yī)藥、刑偵和食品衛(wèi)生等領域得到了廣泛應用。氫化物發(fā)生與原子吸收光譜聯(lián)用技術擴展了AAS對氫化物形成元素的檢測能力，可使氫化物形成元素的檢出限改善1～2個數(shù)量級，并且?guī)缀跸嘶w干擾，從而開辟了解決復雜基體樣品分析新途徑。 高效毛細管電泳(CE)是20世紀80年

2、代在全世界范圍內迅速發(fā)展起來的一種頗具潛力的新型分離分析技術，被認為是上世紀末在分離分析領域最具影響力的分支之一。高效毛細管電泳具有分離效率高、分析速度快、分析模式多、試劑用量少、應用范圍廣、易于自動化及對不同物種之間平衡擾動較小等優(yōu)點，在生命科學、生物技術、臨床醫(yī)學、藥物分析和環(huán)境科學等領域顯示了極其重要的應用前景，在形態(tài)分析中十分引人注目，已經成為很有吸引力的形態(tài)分離技術。 元素形態(tài)分析是21世紀現(xiàn)代分析科學中的一個重要研究

3、領域，是分析科學工作者目前面臨的嚴峻挑戰(zhàn)，也是當代分析科學中的研究熱點與前沿之一。單一的原子吸收光譜法，不能直接提供元素形態(tài)方面的信息，根據(jù)形態(tài)分析的特點及試樣的復雜性，均要求采用化學分離與儀器檢測相結合的技術--聯(lián)用技術。為了改進原子吸收光譜的分析功能，使之適應于元素形態(tài)分析，本論文將毛細管電泳、氫化物發(fā)生技術與原子吸收光譜聯(lián)用，把三者的優(yōu)點結合起來，可實現(xiàn)高效分離和元素選擇性檢測相結合，進而實現(xiàn)原子吸收光譜在線分析元素形態(tài)。

4、 本論文就原子吸收光譜與氫化物發(fā)生和毛細管電泳聯(lián)用方法的建立及其在元素檢測和形態(tài)分析中的應用進行了研究，論文的主要內容及研究結果如下： 1.自行設計了一種毛細管電泳-氫化物發(fā)生-電熱石英管原子光譜聯(lián)用的接口，該接口制作簡單，使用方便，重現(xiàn)性好。該裝置的主要優(yōu)點是穩(wěn)定性好，氣液分離效率高，死體積少、導電性好等優(yōu)點。并通過對電壓，載氣流速、石英管內徑、氫化物發(fā)生條件、電泳工作條件等實驗條件的選擇對其分析性能進行了優(yōu)化。將優(yōu)化的工作條

5、件應用于簡單離子Hg2+與CH3Hg+的形態(tài)分析，其峰高RSD小于2％，Hg2+和CH3Hg+的檢出限分別為0.38和0.45μg/mL，結果令人滿意。 2.用所建立的毛細管電泳-氫化物發(fā)生-電熱石英管原子光譜聯(lián)用的方法，對染毒金魚體內的甲基汞進行了初步探討分析，并根據(jù)峰高對其進行定量。從初步探討來看，馴養(yǎng)15天后的干重金魚組織內甲基汞含量達8.17μg·g-1。 3.本文建立了一個毛細管電泳-氫化物發(fā)生-石墨爐原子吸收