水產(chǎn)品中鎘快速檢測技術(shù)研究及應(yīng)用.pdf

1、固體進樣是近年來重金屬快速檢測技術(shù)的研究熱點，本研究是在國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項的資助下，利用北京吉天儀器公司研發(fā)的直接進樣原子熒光光譜分析系統(tǒng)，研究重金屬快速測鎘技術(shù)。通過對直接進樣快速測鎘儀的性能分析，簡化樣品前處理過程，建立直接進樣-原子熒光重金屬鎘的快速檢測方法，以期為研制出靈敏度更高、準確度更好、速度更快的檢測方法提供依據(jù)，為建立水產(chǎn)品中重金屬監(jiān)測體系提供有效的技術(shù)支持。
　　本工作從直接進樣原子熒光測鎘裝置的原理出

2、發(fā)，結(jié)合儀器特點進行了相關(guān)儀器性能驗證和方法開發(fā)等的研究工作。研究發(fā)現(xiàn)，該儀器最大的優(yōu)點在于其捕獲與二次釋放的方式幾乎可以將基體干擾完全分離，且儀器檢測穩(wěn)定性較好（RSD<10％）。同時，實驗考察了直接進樣測鎘裝置的樣品舟進樣位置及其個體差異對測定結(jié)果無顯著影響。另外，實驗通過對光譜條件及直接進樣裝置進行參數(shù)優(yōu)化，初步確定了實驗的工作程序參數(shù)。隨后，本研究應(yīng)用直接進樣原子熒光快速測鎘儀，針對魚、蝦、蟹、貝等水產(chǎn)品樣品進行了方法開發(fā)與應(yīng)用

3、。
　　首先，實驗開展了固體進樣快速測鎘的研究，并通過篩選確定了以氧化鋁耐火材料的作為樣品穩(wěn)定劑和稀釋劑。本固體進樣方法分析時間少于5分鐘，方法檢測誤差在25%左右。由于固體進樣樣品特點，其分析檢出限和精度比相同樣品分析中液體進樣要稍差些。但本方法無需樣品消解處理，操作較簡便，分析速度快，可以為重金屬鎘的現(xiàn)場快速篩選檢測提供了一種有效途徑。
　　基于水產(chǎn)品含水量高、粘度大等特點，用懸浮液處理樣品更方便快捷，是一種簡單有效的分

4、析手段。實驗發(fā)現(xiàn)，勻漿后的水產(chǎn)品樣品在酸性條件下直接進樣可快速測鎘，且1%硝酸效果最佳。另外，實驗采用標準曲線法和標準加入法進行測試對比分析，結(jié)果顯示：兩種方法線性良好，相關(guān)系數(shù) R2均在0.995以上，樣品加標回收率在96.4％～118.6％之間，相對標準偏差（RSD）為3.3％~11.6％，方法檢出限分別為0.115 ng和0.016 ng。相對于標準曲線法，標準加入法具有更好的準確度、精密度和穩(wěn)定性。本論文的研究方法無需復(fù)雜樣品前

5、處理，操作簡便，分析速度快，實用性強，可以為水產(chǎn)品中鎘的現(xiàn)場快速檢測提供一種新思路。
　　應(yīng)用以上研究方法對我國部分地區(qū)具有代表性的包括魚類、蝦類、蟹類和貝類四大類水生生物體內(nèi)的重金屬鎘含量做了監(jiān)測分析。研究發(fā)現(xiàn)監(jiān)測區(qū)域魚類的衛(wèi)生狀況良好，食用價值較高。但個別地區(qū)的部分蟹類及貝類已受到一定程度的污染，存在一定的食用風(fēng)險。通過本項目的實施，可以實現(xiàn)水產(chǎn)品中重金屬鎘的現(xiàn)場快速檢測，獲得監(jiān)測數(shù)據(jù)，從而為水產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測體系提供有效的技