現(xiàn)代材料測試技術(shù)試題答案匯總

1、一、X射線物相分析的基本原理與思路在對材料的分析中我們大家可能比較熟悉對它化學(xué)成分的分析，如某一材料為Fe96.5%C0.4%Ni1.8%或SiO261%Al2O321%CaO10%FeO4%等。這是材料成分的化學(xué)分析。一個物相是由化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)兩部分所決定的。X射線的分析正是基于材料的晶體結(jié)構(gòu)來測定物相的。X射線物相分析的基本原理是什么呢？每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排

2、列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當(dāng)X射線通過晶體時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度來表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對強度I則與質(zhì)點的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。衍射花樣有兩個用途：一是可以用來測定晶體的結(jié)構(gòu)，這是比較復(fù)雜的；二是用來測定物相。所以，任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相，分析的

3、思路將樣品的衍射花樣與已知標準物質(zhì)的衍射花樣進行比較從中找出與其相同者即可。X射線物相分析方法有：定性分析——只確定樣品的物相是什么？包括單相定性分析和多相定性分析定量分析——不僅確定物相的種類還要分析物相的含量。二、單相定性分析利用X射線進行物相定性分析的一般步驟為:①用某一種實驗方法獲得待測試樣的衍射花樣；②計算并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應(yīng)的相對強度I值；③參考對比已知的資料鑒定出試樣的物相。1、標準物質(zhì)的粉末衍射卡片標準物

4、質(zhì)的X射線衍射數(shù)據(jù)是X射線物相鑒定的基礎(chǔ)。為此，人們將世界上的成千上萬種結(jié)晶物質(zhì)進行衍射或照相，將它們的衍射花樣收集起來。由于底片和衍射圖都難以保存，并且由于各人的實驗的條件不同（如所使用的X射線波長不同），衍射花樣的形態(tài)也有所不同，難以進行比較。因此，通常國際上統(tǒng)一將這些衍射花樣經(jīng)過計算，換算成衍射線的面網(wǎng)間距d值和強度I，制成卡片進行保存?？ㄆ钤缡怯蒍.D.Hanawalt于1936年發(fā)創(chuàng)立的，1964年由美國材料試驗協(xié)會（Ame

5、rianSocietyfTestingMaterials）接管，所以過去稱為ASTM卡片或PDF卡片（PowderDiffractionFile）。目前這套卡片由“國際粉末衍射標準聯(lián)合會”（JointCommitteeonPowderDiffractionStards）與美國材料試驗協(xié)會（ASTM）、美國結(jié)晶學(xué)協(xié)會（ACA）、英國物理研究所（IP）、美國全國腐蝕工程師協(xié)會（NACE）等十個專業(yè)協(xié)會聯(lián)合編纂。稱JCPDS卡片。是目前上最為

6、完備的X射線粉末衍射數(shù)據(jù)。至1985年出版了46000張卡片，并且在不斷補充。現(xiàn)在已可以通過光盤進行檢索。此外一些專門的部門或組織也出版列在每個項的第一、第二兩個d值來決定。首先根據(jù)第一個d值的大小，把從用999.99到1.00A的d值分成51個區(qū)間，這就是所謂的哈氏組。各個項就按本身的第一個d值歸入相應(yīng)的組。屬于同一個組的所有各個項的排列的先后則以第二個d值的大小為準，按d值由大而小的順序排列。當(dāng)有兩個或若干個項它們的第二個d值彼此相

7、同時，則按第一個d值由大而小排列。若第一個d值也相同時。則由第三個d值的大小來確定。3、分析方法：（1）獲得衍射圖后，測量衍射線的2θ，計算出晶面間距d。并測量每條衍射線的峰高，以是最高的峰的強度作為100，計算出每條衍射線的相對強度I／I0。（2）根據(jù)待測相的衍射數(shù)據(jù)，得出三強線的晶面間距值d1、d2、d3（最好還應(yīng)當(dāng)適當(dāng)?shù)毓烙嬎鼈兊恼`差）。（3）根據(jù)d1值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng)d組。（4）在該組內(nèi)，根據(jù)d2和d3找出與d1、d2、d

8、3值符合較好的一些卡片。（5）若無適合的卡片，改變d1、d2、d3順序，再按（2）（4）方法進行查找。（6）最后把待測相的所有衍射線的d值和II0與查找出的卡片上數(shù)據(jù)進行一一對比，若獲得與卡片數(shù)據(jù)基本吻合，該卡片上所示物質(zhì)即為待測相。舉例：如某物質(zhì)的衍射圖如下圖所示。選8條強度最大的衍射線，按強度順序排列為3.027、1.908、2.279、1.872、2.090、2.49、3.842、1.923查哈氏索引3.04~3.00組發(fā)現(xiàn):當(dāng)?shù)?/p>

9、一個d值為3.04，第二個d值為2.29，第三個d值為2.10時，這個卡片的8個數(shù)據(jù):3.042.292.101.911.882.503.861.60與上述的實驗數(shù)據(jù)較吻合，所列卡片號為5586，該物質(zhì)為CaCO3。找出卡片，將卡片上所有數(shù)據(jù)與實驗數(shù)據(jù)一一比較列表，光盤版數(shù)據(jù)庫的使用4、物相鑒定中應(yīng)注意的問題實驗所得出的衍射數(shù)據(jù)，往往與標準卡片或表上所列的衍射數(shù)據(jù)并不完全一致，通常只能是基本一致或相對地符合。盡管兩者所研究的樣品確實是同

10、一種物相，也會是這樣。因而，在數(shù)據(jù)對比時注意下列幾點，可以有助于作出正確的判斷。（1）d的數(shù)據(jù)比II0數(shù)據(jù)重要。?即實驗數(shù)據(jù)與標準數(shù)據(jù)兩者的d值必須很接近，一般要求其相對誤差在上1％以內(nèi)。II0值容許有相當(dāng)大的出入。即使是對強線來說，其容許誤差甚至可能達到50％以上。這是因為，作為面網(wǎng)間距本身來說。d值是不會隨實驗條件的不同而改變的，只是在實驗和測量過程中可能產(chǎn)生微小的誤差。然而。II0值卻會隨實驗條件(如靶的不同、制樣方法的不同等)不