分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法-gb6682-92

1、分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB6682—92分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB6682—92代替GB668286本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IS03696(1987)《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別、技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水。可根據(jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。2飲用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定

2、用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB9740化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法3外觀分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。4級(jí)別分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。4.1一級(jí)水一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高壓液相色譜分析用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)過0.2μm微孔濾膜過濾來制取。4.2二級(jí)水二級(jí)水

3、用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。4.3三級(jí)水三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。5技術(shù)要求分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格：名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)pH值范圍(25℃)5.07.5電導(dǎo)率（25℃）mSm≦0.010.100.50可氧化物質(zhì)[以（O）計(jì)]，mgL《0.080.4吸光度（254nm1cm光程）≦0.0010.01蒸發(fā)殘?jiān)?05℃2℃），mgL≦1.

4、02.0可溶性硅[以(SiO2)計(jì)]mgL《0.010.02注：①由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下，難于測(cè)定其真實(shí)的pH值，因此，對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。②一級(jí)水、二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線”測(cè)定。7.3.1.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(15KMn04)＝0.1molL：按GB601之規(guī)定配制。7.3.1.3高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(15K(Mn04)＝0.01mol／L)：量取10.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.3.1.2)

5、于100mL容量瓶中，并稀釋至刻度。7.3.2操作步驟量取1000mL二級(jí)水，注入燒杯中。加入5.0mL硫酸溶液(7.3.1.1)，混勻。量取200mL二級(jí)水，注入燒杯中。加入1.0mL硫酸溶液(7.3.1.1)，混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.3.1.3)，混勻。蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min，溶液的粉紅色不得完全消失。7.4吸光度的測(cè)定7.4.1儀器7.4.1.1紫外可見分光光度計(jì)。7.4.

6、1.2石英吸收池：厚度lcm、2cm。7.4.2操作步驟將水樣分別注入1cm和2cm吸收池中，在紫外可見分光光度計(jì)上，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測(cè)定2cm吸收池中水樣的吸光度。如儀器的靈敏度不夠時(shí)可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。7.5蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定7.5.1儀器7.5.1.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸餾瓶。7.5.1.2電烘箱：溫度可保持在1052℃。7.5.2操作步驟7.5.2.1水樣預(yù)濃集量取1000mL二級(jí)水(二級(jí)

7、水取500mL)。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50mL時(shí)，停止加熱。7.5.2.2測(cè)定按GB9740之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。將上述預(yù)濃集的水佯，轉(zhuǎn)移至—個(gè)已于l05士2℃恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。并用5—10mL水樣分2—3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并，于水浴上亡蒸干，并在105士2℃的電烘箱中干燥至恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于1.0mg。7.6可溶性硅的限量試驗(yàn)7.6.1試劑7.6.1.1二

8、氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL，溶液含有l(wèi)mgSiO2)：按GB602之規(guī)定配制。7.6.1.2二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL溶液含有0.01mgSi02)：量取1.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.6.1.1)于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。7.6.1.3鉬酸銨溶液(50g／L)：稱取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo70244H20]，加水溶解，加入200mL硫酸溶液(7.3.1.1)，稀釋至100mL，搖勻，貯于聚