pm10的中多環(huán)芳烴的測定

1、pm10中PAHs的測定及人體呼吸暴露劑量評估的測定及人體呼吸暴露劑量評估1、實驗目的實驗目的1.掌握大氣中PAHs樣品采集、提取、分析方法，同時了解GCMS的測定原理及使用方法。2.分析多環(huán)芳烴的單體濃度分布特征及總質量濃度。3.分析評價民大醫(yī)學院天臺大氣中PAHs的水平。二實驗原理二實驗原理空氣中PAHs的污染現(xiàn)狀分析包括樣品的采集，前處理及濃度測定。樣品經(jīng)過采樣器采集收集于濾膜中，用1090（vv）乙醚正己烷的混合溶劑做萃取劑，索

2、氏提取法提取樣品中的PAHs，氮氣吹干濃縮樣品中的PAHs；進行氣相色譜質譜聯(lián)機（GCMS）檢測，根據(jù)保留時間、質譜圖或特征離子進行定性，內標法定量（內標標準曲線法）。通過測定分析，評價空氣中PAHs的污染水平。三儀器和試劑三儀器和試劑儀器：儀器：玻璃纖維濾膜、SKC便攜式pm10采樣器、旋轉蒸發(fā)儀、GCMS氣質聯(lián)用儀、氮氣吹干儀、索氏提取裝置、烘箱、微量移液管、茄形瓶（底瓶）、離心管、C18SPE柱（十八烷基固相萃取柱）、進樣瓶、膠頭

3、滴管、燒杯、鑷子、口罩、手套，冰箱。試劑：試劑：二氯甲烷（色譜純）、正己烷（色譜純）、乙醚（色譜純）；內標貯備溶液：(ρ=2000μgml)含萘d8、苊d10、菲d10、?d12、苝d12內標使用液：(ρ=400μgml)將內標貯備液用正己烷稀釋為400mgl備用。乙醚正己烷提取液：1:9的體積比正己烷二氯甲烷洗脫液：7:3的體積比標準曲線所需試劑冰箱中冷藏。（4℃以下冷藏，7日內提取完畢；或15℃以下保存，30日內完成提?。?.樣品的

4、預處理樣品的預處理（1）樣品的提取首先，在使用前，將事先已清潔、烘干的玻璃器皿用的正己烷潤洗2遍。將濾膜直接放在索氏提取器中，加入適量的乙醚正己烷提取液，并在每個索氏提取器中加入100ng內標（內標使用液），以每小時不少于4次（虹吸）的速度提取16小時，回流提取完畢后，冷卻至室溫，取出底瓶，用正己烷清洗提取器及接口處，將清洗液一并轉移入底瓶。（2）樣品的濃縮將上述底瓶安裝在旋轉蒸發(fā)儀上，在壓強為≦0.8MPa下減壓旋轉蒸發(fā)至約1mL（一

5、塊錢硬幣的大?。?，轉至10mL的離心管，并用少量正己烷洗底瓶三次，將每次洗液轉至離心管。再將離心管中樣品在40℃時進行氮吹濃縮，當?shù)獨鈱悠芬好娲抵?mL以下時，用少量正己烷淋洗離心管，此步驟進行三次，將樣品轉入進樣瓶中。（3）凈化C18SPE柱：先用3mL正己烷活化，再用一潔凈吸管吸取樣品濃縮液，滴加至SPE小柱。最后用10mL正己烷二氯甲烷（體積比為7:3)進行洗脫。將洗脫液進行氮吹至0.5mL，將樣品轉入安捷倫進樣小瓶中，定容至1