水質(zhì)分析中總氮測定的影響因素探討

1、<p>　　水質(zhì)分析中總氮測定的影響因素探討</p><p>　　摘要：總氮是水中所含氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機(jī)氮之和的總稱,是表征湖庫水質(zhì)富營養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一。基于此，本文探討了影響總氮測定的相關(guān)因素。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：水質(zhì)分析；總氮測定；因素 </p><p>　　中圖分類號：C35文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A </p>&

2、lt;p><b>　　引言 </b></p><p>　　總氮是指水體中所有含氮化合物中的氮含量，即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮的總和。它是反映水體富營養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一。 </p><p><b>　　1、實(shí)驗(yàn)用水 </b></p><p>　　因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室環(huán)境中常存在氨，

3、因此標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)，均要求實(shí)驗(yàn)用水必須為無氨水，以酸化蒸餾法制備為最好(1L水中加0.1mLH2SO4)[4]。劉京提出實(shí)驗(yàn)用水為超純水或電導(dǎo)率低于0.5μS/cm的水。曹群等用去離子水、蒸餾水和無氨水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，去離子水的吸光度值>蒸餾水>無氨水，所以要用無氨水作為試驗(yàn)用水。另外，無氨水的加入順序?qū)ξ舛纫灿杏绊?，在空白試?yàn)中，可以在消解后再加入無氨水，使無氨水中的N不會(huì)被氧化為NO，對結(jié)果產(chǎn)生的誤差較小。無氨水的吸

4、光值隨存放的時(shí)間延長而增大，因此要現(xiàn)配現(xiàn)用。 </p><p><b>　　2、器皿的洗滌 </b></p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)法要求所用玻璃器皿需用1+9鹽酸浸泡，清洗后再用無氨水沖洗數(shù)次。蔣晶晶提出用1+3硫酸蕩洗，可有效地達(dá)到去除干擾物的目的。對于石英比色皿，用1+2鹽酸、乙醇洗液洗滌。 </p><p><b>　　3、實(shí)驗(yàn)室環(huán)

5、境 </b></p><p>　　總氮的分析應(yīng)在無氨、無塵、通風(fēng)良好的環(huán)境中進(jìn)行，應(yīng)避免與氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目同處一室進(jìn)行分析;揮發(fā)酚、總硬度在測定中均使用揮發(fā)性較大的濃氨水，也應(yīng)避開。同時(shí)試劑、玻璃器皿應(yīng)避開氨的交叉污染，最好專用。 </p><p>　　4、實(shí)驗(yàn)影響因素分析 </p><p><b>　　4.1、試劑濃度 &

6、lt;/b></p><p>　　紫外分光光度法測定總氮所使用試劑的純度是影響總氮測定結(jié)果的重要因素之一，特別是過硫酸鉀和Na OH這2種試劑，通常，堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮要求過硫酸鉀和氫氧化鈉的含氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)小于0.0005%，硝酸鉀應(yīng)采用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純。但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，受生產(chǎn)工藝影響，國產(chǎn)試劑中含氮量較高，往往會(huì)造成空白實(shí)驗(yàn)值偏高，實(shí)驗(yàn)顯示，空白吸光度值測定結(jié)果通常會(huì)出現(xiàn)大于2的情況，

7、導(dǎo)致無法正常比色測定。而國內(nèi)市面上所提供的過硫酸鉀試劑純度為分析純，其純度無法滿足該實(shí)驗(yàn)測定需要，因此，很多實(shí)驗(yàn)人員只能選用進(jìn)口試劑，使得測定成本增加。 </p><p>　　本文通過多次實(shí)驗(yàn)，國產(chǎn)過硫酸鉀經(jīng)重結(jié)晶提純后可以滿足實(shí)驗(yàn)測定需要。除以上兩種試劑外，為了減小實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)誤差，在實(shí)際測定中鹽酸也應(yīng)采用優(yōu)級純試劑。 </p><p>　　4.2、K2S2O8溶液對空白值的影響 </

8、p><p>　　過硫酸鉀的濃度為40g/L，當(dāng)在10ml水樣中加入濃度為40g/L的堿性過硫酸鉀溶液5ml，稀釋到25ml后如果不發(fā)生反應(yīng)消耗，過硫酸鉀的濃度最高可達(dá)到8g/L。K2S2O8溶液在220nm處有很強(qiáng)的吸收峰，在濃度大于0.4g/L時(shí)吸光度達(dá)到0.300，會(huì)對比色產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾，使空白值偏高;當(dāng)濃度更高時(shí)，吸光度可達(dá)到1以上，而且K2S2O4溶液在275nm處也有較強(qiáng)的吸收，當(dāng)濃度達(dá)到0.4g/L時(shí)，吸

9、光度達(dá)到0.089。因此只要在消解過程中有少量的殘余就可對比色產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。 </p><p>　　4.3、重結(jié)晶K2S2O8溶液對空白值的影響 </p><p>　　在20℃時(shí)對飽和K2S2O8溶液冷卻到0℃時(shí)，過濾后得到重結(jié)晶過硫酸鉀，在干燥劑中晾干后，配成不同濃度的K2S2O8溶液做比對試驗(yàn)。不同濃度的重結(jié)晶K2S2O8溶液在220nm處和275nm處的吸光度略有提高，但是變化不大

10、。在220nm處和275nm處仍有很強(qiáng)的吸收峰，在濃度大于0.4g/L時(shí)在220nm處吸光度大于0.300，會(huì)對比色產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾，使空白值偏高;當(dāng)濃度更高時(shí)，吸光度可達(dá)到1以上，而且K2S2O8溶液在275nm處也有較強(qiáng)的吸收，當(dāng)濃度達(dá)到0.4g/L時(shí)，吸光度達(dá)到0.089。所以采取K2S2O8重結(jié)晶精制對減小空白值無效。 </p><p>　　4.4、硫酸鉀對空白值的影響 </p><p&

11、gt;　　當(dāng)過硫酸鉀消解后轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徕?，以空白超純水作參比，對不同濃度硫酸鉀溶液作比對?shí)驗(yàn)，K2SO4溶液濃度高達(dá)40g/L時(shí)，波長為220nm的吸光度只有0.025，所以K2SO4溶液在220nm和275nm處吸收很弱，對空白值的影響較小。 </p><p>　　4.5、消化過程對空白值的影響 </p><p>　　消化過程中過硫酸鉀是否完全分解,關(guān)鍵取決于消煮時(shí)間和溫度。在40℃以上即

12、可自動(dòng)分解,顯然在高溫區(qū)持續(xù)越久分解就越完全。研究表明,過硫酸鉀在120℃下,30min可分解完全。依照方法的方案讓空白樣加堿性過硫酸鉀在120~140℃分別消化5、10、20、25、30、40min時(shí),吸光度見表1。 </p><p>　　表一空白樣不同消解時(shí)間后的吸光度 </p><p>　　4.6、消解溫度、壓力和時(shí)間的控制 </p><p>　　一些學(xué)者提出

13、,在樣品消解中如操作不慎,即使只有原量1%的K2S2O8。殘余,仍對比色產(chǎn)生嚴(yán)重干擾,因此,樣品消解中千萬不能漏氣,要保證消解溫度達(dá)120~124℃,壓力為1.1~1.4kg/cm2,消解時(shí)間為30min。為保證消解完全,有人建議消解時(shí)間控制在45min,以降低空白值。 </p><p>　　4.7、總氮和總磷的同時(shí)測定 </p><p>　　總磷和總氮一樣,也是水質(zhì)富營養(yǎng)化指標(biāo)。有時(shí)需要

14、同時(shí)測定水樣中的總磷和總氮,一般都是采取分步消解、分步測定。徐明家、李飛探討了同時(shí)消解測定水中總氮和總磷的可能性,取得了成功。方法是取適量水樣稀釋到50mL,加5mL堿性過硫酸鉀,按標(biāo)準(zhǔn)方法消解后,各取25mL于兩支50mL的比色管中,分別用于測定總氮、總磷。 </p><p>　　4.8、波長定位準(zhǔn)確性 </p><p>　　總氮測定波長為220nm和275nm2個(gè)波長，分別用雙光路和單

15、光路紫外分光光度計(jì)測定同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用雙光路的相對誤差和RSD均比單光路的小，建議使用雙光路紫外分光光度計(jì)。本實(shí)驗(yàn)室使用的是雙光路紫外分光光度計(jì)（UV-2102型），批量測定水樣時(shí)，建議對同一組樣品最好先測定(220nm)波長，測定完后再調(diào)整至275nm波長測定，不能測完一個(gè)樣品的2個(gè)波長吸光度后再測定下一個(gè)樣品，避免反復(fù)切換波長產(chǎn)生的測量誤差。 </p><p>　　4.9、其余注意事項(xiàng) </p

16、><p>　　在測定中,所有的酸性試劑取用后要馬上加蓋,以防吸入氨。樣品消解時(shí),要在一開始就放入,再在室溫下加熱,如先把滅菌鍋水煮沸,再放入樣品,會(huì)使測定產(chǎn)生較大偏差。用來包扎比色管的紗布,應(yīng)及時(shí)洗凈,最好現(xiàn)洗現(xiàn)用。壓力鍋內(nèi)的水應(yīng)及時(shí)更換,保持清潔。應(yīng)定期校驗(yàn)壓力鍋、密封圈,以使壓力鍋的使用溫度和壓力與儀表顯示的一致,以保證分析過程與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的一致。在比色時(shí),應(yīng)在同一波長測定完一組樣品后,再調(diào)整到另一波長測定,以

17、防反復(fù)調(diào)整波長,引起測定誤差,也減少麻煩。 </p><p><b>　　5、結(jié)語 </b></p><p>　　在水質(zhì)分析的總氮檢測中，只要嚴(yán)格控制對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響的條件（例如實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)試劑、消解溫度及時(shí)間等），對測定總氮是沒有什么影響的，是完全可行的。其次，配制好的總氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，存放在冰箱中，至少可以使用一個(gè)月。 </p><p>　　

18、參考文獻(xiàn)：[1]郭立軍,李世榮,文新宇.水質(zhì)分析中總氮測定的不確定度評定[J].湖南工業(yè) 大學(xué)學(xué)報(bào),2010,03:86-88. </p><p>　　[2]古昕玲.水質(zhì)分析中測定總氮影響因素的探討[J].水利技術(shù)監(jiān)督,2007,02:20-23. </p><p>　　[3]趙虹.水質(zhì)總氮測定中影響因素分析[J].遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技,2005,06:12-14. </p>&