陽極氧化Ti3SiC2和Ti制備納米陣列的研究.pdf

1、采用陽極氧化法可在金屬或合金表面原位生成規(guī)則的納米結(jié)構(gòu)，該法作為一種簡(jiǎn)單快速制備納米材料的方法已成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。三元層狀碳化物Ti3SiC2除具有陶瓷的高熔點(diǎn)、高化學(xué)穩(wěn)定性和抗熱震性等性能外，還具有金屬的良好導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。本論文以TiC粉、Ti粉和Si粉為原料采用熱壓燒結(jié)制備出Ti3SiC2，進(jìn)而采用陽極氧化法，分別用 Ti3SiC2和 Ti作為陽極，石墨作為陰極， NH4F和乙二醇為電解液進(jìn)行陽極氧化，最終在 Ti3SiC2表

2、面制備出納米孔陣列，在 Ti表面制備出納米管陣列，研究了陽極氧化電壓、NH4F質(zhì)量分?jǐn)?shù)、含水量和氧化時(shí)間對(duì)納米陣列形成的影響，引入電化學(xué)電流-時(shí)間曲線測(cè)定的方法，對(duì)納米陣列的形成過程進(jìn)行監(jiān)控，并對(duì)陽極氧化Ti3SiC2和Ti制備納米陣列進(jìn)行了對(duì)比分析。
　?。?）以TiC粉、Ti粉、Si粉為原料通過熱壓燒結(jié)制備出Ti3SiC2，其性能參數(shù)如下：顯氣孔率：0.15％，體積密度：4.60 g/cm3，抗彎強(qiáng)度：480.4 MPa，斷裂

3、韌性：6.36 MPa·m1/2，電導(dǎo)率：3.03?106 S?m-1，數(shù)據(jù)表明：熱壓燒結(jié)的Ti3SiC2試樣致密，導(dǎo)電性良好。
　?。?）采用陽極氧化法在 Ti3SiC2表面制備出納米孔陣列，研究了陽極氧化電壓、NH4F質(zhì)量分?jǐn)?shù)和氧化時(shí)間對(duì)納米孔陣列形成的影響。結(jié)果表明：孔徑隨著氧化電壓的升高而增大，且隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)，更有利于制備出孔徑均勻的納米孔陣列；隨著NH4F質(zhì)量分?jǐn)?shù)從1.0wt%增大至2.0wt%，納米孔的徑向尺寸略

4、有增大，但并不明顯；Ti3SiC2試樣經(jīng)陽極氧化后除含有 Ti、Si、C元素外，還含有 O元素，且其以TiO2的形態(tài)存在。
　?。?）采用陽極氧化法在 Ti表面制備出納米管陣列，研究了陽極氧化電壓、NH4F質(zhì)量分?jǐn)?shù)、含水量和熱處理溫度對(duì)納米管陣列形成的影響。結(jié)果表明：當(dāng)氧化電壓較小時(shí)，納米管不規(guī)整，管徑也不均勻，但隨著氧化電壓的升高，納米管的管徑會(huì)逐漸增大；隨著NH4F質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.5wt%增大至1.5wt%，納米管內(nèi)徑略有增大，

5、但并不明顯，當(dāng)NH4F質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增大至2.5wt%時(shí)，管徑也相應(yīng)增大；未經(jīng)熱處理的TiO2納米管為無定型態(tài)，因?yàn)榧{米管陣列很薄，所以 XRD譜圖中沒有出現(xiàn)典型的無定型衍射特征峰，但經(jīng)600℃退火處理后出現(xiàn)了新的衍射峰，較強(qiáng)衍射峰對(duì)應(yīng)的是銳鈦礦型 TiO2的特征衍射峰，較弱衍射峰對(duì)應(yīng)的是金紅石型TiO2的特征衍射峰，因此經(jīng)600℃退火處理后 TiO2納米管陣列轉(zhuǎn)變?yōu)殇J鈦礦型與金紅石型的混合晶相。
　?。?）結(jié)合電化學(xué)電流-時(shí)間曲線