肉制品中合成著色劑和蘇丹紅染料的改進(jìn)HPLC法測(cè)定.pdf

1、我國(guó)政府對(duì)食品中合成著色劑的使用范圍和使用量有嚴(yán)格的規(guī)定，使用范圍僅限于飲料、配制酒、糖果、糕點(diǎn)、青梅等，禁止用于肉類、魚(yú)類及其制品(紅腸腸衣除外)。然而，某些食品企業(yè)為謀取利益，在肉制品中濫用合成著色劑，甚至將工業(yè)染料蘇丹紅添加到食品中，產(chǎn)生倍受關(guān)注的食品安全問(wèn)題。為了配合食品衛(wèi)生部門對(duì)肉制品的監(jiān)督，本文對(duì)肉制品中合成著色劑和蘇丹紅染料的快速檢測(cè)方法進(jìn)行研究，結(jié)果如下： 1、改進(jìn)了肉制品中合成著色劑的高效液相色譜測(cè)定方法

2、 (1)確定了測(cè)定合成著色劑的前處理方法：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品于100ml燒杯中，加入1.0g聚酰胺粉填料，用玻璃棒攪勻，在通風(fēng)柜中放置30min。取10ml注射器，在其底部墊上濾紙，將晾干后的聚酰胺填料裝入，上層再墊一片濾紙，并把填料輕輕壓緊。用甲醇洗脫，真空濃縮至盡干，用蒸餾水定容至5ml，經(jīng)0.45um針頭式過(guò)濾器過(guò)濾供高效液相色譜用。 (2)4種檢測(cè)波長(zhǎng)測(cè)定人工色素峰面積比較表明，利用程序波長(zhǎng)檸檬黃：428nm、莧菜紅

3、：520nm、胭脂紅：508nm、日落黃：482nm檢測(cè)結(jié)果有很高的靈敏度。該方法不但可以提高了檢測(cè)速度和檢測(cè)靈敏度，同時(shí)還能克服梯度洗脫時(shí)的基線漂移，減少共存物的干擾。 (3)在測(cè)定中，將流動(dòng)相(甲醇+乙酸銨)按不同比例混合，得到最佳分析條件為前3min甲醇+乙酸銨=25+75，以后為甲醇+乙酸銨=20+80，在此條件下，著色劑分離完全，靈敏度高，出峰時(shí)間較短，分析速度快。該方法能快速、簡(jiǎn)便的測(cè)定食品中的合成色素，得到了較滿意

4、的結(jié)果?；厥章蕿?3.4％～100.6％；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.92％～1.42％。 2、改進(jìn)了肉制品中蘇丹紅染料的高效液相色譜測(cè)定方法 (1)建立了測(cè)定蘇丹紅染料的樣品前處理方法：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品于100mL燒杯中，稱取1.0gC18填料，用玻棒攪勻。取5mL注射器，在其底部墊上濾紙，將晾干后的C18填料裝入，上層再墊一片濾紙，并把填料輕輕壓緊。用10mL甲醇淋洗，收集淋洗液，用甲醇準(zhǔn)確定容10mL，經(jīng)0.2Lm有機(jī)濾

5、膜過(guò)濾供高效液相色譜用。 (2)采用二極管檢測(cè)器作為高效液相色譜的檢測(cè)器，程序波長(zhǎng)對(duì)蘇丹紅Ⅰ：480nm、蘇丹紅Ⅱ：498nm、蘇丹紅Ⅲ：503nm、蘇丹紅Ⅳ：520nm進(jìn)行檢測(cè)。 (3)優(yōu)化了高效液相色譜法的檢測(cè)條件：溶劑A 0.1％甲酸的水溶液：乙腈 =85：15，溶劑B 0.1％甲酸的乙腈溶液：丙酮=80：20；梯度洗脫；流速：1.00ml/min，柱溫：30℃，進(jìn)樣量：10.0ul；線性關(guān)系良好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1