納米TiO-,2-包覆SiO-,2-粒子的制備及表征.pdf

1、該文采用兩種工藝制備SiO<,2>/TiO<,2>粒子,方法一為以微乳法制備的SiO<,2>粒子(100°C干燥)為核,在其上包覆TiO<,2>層;方法二為采用溶膠-凝膠法制備的SiO<,2>粒子(凝膠經(jīng)24h老化)為核,通過溶膠-凝膠過程制備SiO<,2>/TiO<,2>粒子.通過對兩種制備方法的影響因素的考察,最終得出結論:SiO<,2>/EtOH比影響粒子的分散性,溫度影響包覆反應的速度,水溶液pH值影響TBOT水解速率,Ti/S

2、i比影響包覆層厚度,H<,2>O/TBOT比影響包覆效果,分散劑對包覆粒子的分散性影響不顯著.另外,方法一所制備的粒子的分散性及粒子的成熟與陳化時間有關,而方法二主要通過凝膠的老化來實現(xiàn)包覆粒子的熟化.通過采用X-射線衍射(XRD)、紅外分析(IR)、透射電鏡(TEM)、紫外吸收(UV-VIS)、X射線光電子能譜(XPS)等分析手段對于所制備的SiO<,2>/TiO<,2>粒子進行了表征.結果表明,550°C煅燒后的包覆粒子TiO<,2

3、>包覆層為銳鈦礦型結構,實現(xiàn)了Si-O-Ti鍵的化學鍵合,并且在紫外光區(qū)包覆粒子表現(xiàn)為極強的光吸收能力.其中,方法一制備的SiO<,2>/TiO<,2>粒子,分散性較好,粒子接近球形,包覆較均勻、包覆層平均厚度為20~40nm.方法二制備的SiO<,2>/TiO<,2>粒子,分散性較差,形狀不規(guī)則,包覆層厚度不均勻,在20~50m之間.實驗得到了制備SiO<,2>/TiO<,2>包覆粒子的最佳反應條件,方法一:溫度為20℃;SiO<,2

4、>/EtOH比為2g/L;Ti/Si比(物質的量)為1/4;水溶液pH值為7;H<,2>O/TBOT比(物質的量)為100;陳化時間為24小時;550℃煅燒;方法二:室溫下,SiO<,2>核為凝膠經(jīng)24h老化;TBOT/H<,2>O比(物質的量)為1/4;水溶液pH值為1~2;SiO<,2>/EtOH比為0.1g/L;Si/Ti比(物質的量)為4/1.該文對于兩種方法制備SiO<,2>/TiO<,2>粒子的包覆機理進行了探討,認為在反應