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1、研究目的:對(duì)煙臺(tái)市區(qū)范圍內(nèi)生產(chǎn)和銷售的部分涉水產(chǎn)品進(jìn)行調(diào)查分析,采集樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。同時(shí)對(duì)常規(guī)的檢測(cè)方法進(jìn)行優(yōu)化,探討更為簡(jiǎn)便、可靠、適用的測(cè)定涉水產(chǎn)品中鉛和鎘的無(wú)火焰原子吸收光譜法,并與國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行對(duì)照。為以后此類產(chǎn)品的衛(wèi)生安全性與功能性評(píng)價(jià)方法的進(jìn)一步標(biāo)準(zhǔn)化提供依據(jù),為衛(wèi)生行政部門制定相關(guān)政策,加強(qiáng)市場(chǎng)監(jiān)管提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。 研究方法: 1.研究對(duì)象及預(yù)處理依據(jù):涉水產(chǎn)品的檢測(cè)須通過(guò)浸泡試驗(yàn)使污染物溶出,然后測(cè)定溶出
2、量以評(píng)價(jià)產(chǎn)品的衛(wèi)生質(zhì)量,第一步稱為預(yù)處理。涉水產(chǎn)品種類繁多,本研究在使用頻度較高和與大眾生活密切相關(guān)的涉水產(chǎn)品中選擇有代表性的管材、管件、飲水機(jī)和水質(zhì)處理器作為研究對(duì)象,管材、管件和飲水機(jī)的預(yù)處理按照GB/T17219-1998《生活飲用水輸配水設(shè)備及防護(hù)材料的安全性評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定方法進(jìn)行。水質(zhì)處理器按照衛(wèi)生部《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》(2001)的樣品處理要求進(jìn)行。 2.測(cè)定項(xiàng)目:有針對(duì)性地選取檢測(cè)項(xiàng)目。管材、管件、飲水機(jī)三類產(chǎn)品
3、檢測(cè)鉛、鎘、鋅、鐵、溶解性總固體、耗氧量、pH值、氟化物八項(xiàng)指標(biāo),小型水質(zhì)處理器檢測(cè)鉛、鎘、耗氧量、溶解性總固體四項(xiàng)指標(biāo)。 3.預(yù)處理及測(cè)定的方法優(yōu)化:預(yù)處理方法優(yōu)化中,分別探討浸泡時(shí)間、浸泡溫度、模擬循環(huán)水浸泡試驗(yàn)等條件的變化對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。試驗(yàn)方法研究中,對(duì)鉛和鎘的測(cè)定方法進(jìn)行探討。 4.方法質(zhì)量控制:繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程和相關(guān)系數(shù);計(jì)算方法的靈敏度和檢出限:對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn);利用20次獨(dú)立分
4、析的試驗(yàn)結(jié)果繪制均值質(zhì)量控制圖以對(duì)樣品分析過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制。 5.樣品的采集:92份樣品均采集自煙臺(tái)市區(qū)范圍內(nèi)的涉水產(chǎn)品生產(chǎn)廠家及經(jīng)營(yíng)銷售單位,包括本地品牌和外地品牌,均為與居民戶日常生活密不可分的涉水產(chǎn)品。所采集的產(chǎn)品包括輸配水用塑料管材、管件、飲水機(jī)、水質(zhì)處理器四類。 研究結(jié)果: 1.鉛的測(cè)定不加基體改進(jìn)劑,鎘的測(cè)定用2.5g/L的磷酸二氫銨作基體改進(jìn)劑,測(cè)定效果優(yōu)于國(guó)標(biāo)法。試驗(yàn)過(guò)程中檢測(cè)結(jié)果始終保持在質(zhì)量控
5、制圖中的可控范圍內(nèi)。與國(guó)標(biāo)方法對(duì)照,樣品檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著性差異,但優(yōu)化后的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性更好,范圍更廣;鉛和鎘檢出限更低,分別為1.5ng/mL和0.2ng/mL; RSD范圍分別為1.13%~3.82%和1.67%~4.88%,優(yōu)于國(guó)標(biāo)法且差異顯著;回收率范圍分別為95.8%~102.8%和96.7%~102.3%,符合要求。 2.樣品的浸泡試驗(yàn)中,只改變溫度時(shí),隨溫度的升高待測(cè)各指標(biāo)的溶出量有不同程度的增加,在25℃到3
6、5℃的溫度變化中,溶出量增加不明顯,35℃到60℃的溫度變化中則增加明顯。若只改變浸泡時(shí)間,隨時(shí)間延長(zhǎng)部分待測(cè)指標(biāo)的溶出量增加,18~36小時(shí)的浸泡試驗(yàn)中,U-PVC管材中鉛的溶出量增加不顯著,金屬管件中鋅的溶出量增加顯著。說(shuō)明國(guó)標(biāo)中規(guī)定的溫度上限可放寬至35℃;只針對(duì)塑料管材中鉛進(jìn)行檢測(cè)時(shí),可縮短浸泡時(shí)間至18h。模擬循環(huán)水與靜止水浸泡試驗(yàn)鉛的檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著差異。 3.對(duì)92份涉水產(chǎn)品的檢測(cè)結(jié)果顯示總體合格率為87.0%,其中
7、飲水機(jī)合格率最高,水質(zhì)處理器合格率最低。從材質(zhì)狀況看,金屬類產(chǎn)品、U-PVC塑料管材以及水質(zhì)處理器產(chǎn)品的過(guò)濾材料存在突出的衛(wèi)生質(zhì)量問(wèn)題。來(lái)自生產(chǎn)單位的樣品合格率顯著高于銷售單位;煙臺(tái)和非煙臺(tái)產(chǎn)涉水產(chǎn)品合格率差異不顯著;有效衛(wèi)生許可批件持有率為82.6%,持有效衛(wèi)生許可批件的產(chǎn)品檢測(cè)合格率水平顯著高于無(wú)有效許可批件的產(chǎn)品。 結(jié)論: 1.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定涉水產(chǎn)品中鉛和鎘時(shí),本試驗(yàn)探討的檢測(cè)方法優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法。
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