β-環(huán)糊精聚合物微球的制備、吸附及解吸行為的研究.pdf

1、本研究以β-環(huán)糊精(β-CD)為原料，環(huán)氧氯丙烷(ECH)為交聯(lián)劑，司班-80和吐溫-20為復(fù)乳化劑，在反相乳液聚合體系中制備β-環(huán)糊精聚合物(β-CDP)微球。以β-CDP微球的產(chǎn)率和平均粒徑回歸綜合得分為指標(biāo)，先單因素篩選后采用正交試驗(yàn)優(yōu)化了β-CDP微球制備工藝，從而考察了n(ECH)：n(β-CD)，乳化劑用量，煤油用量，乳化溫度，反應(yīng)時(shí)間等工藝因素對(duì)綜合得分的影響。用X-射線能譜儀、掃描電鏡(SEM)、激光粒度測(cè)試儀、紅外光譜

2、儀(IR)、X-射線衍射儀(XRD)、綜合熱分析儀等儀器對(duì)制備的β-CDP微球進(jìn)行了表征。
　　 以自制的β-CDP微球吸附對(duì)硝基苯酚(p-NP)，研究吸附動(dòng)力學(xué)特性及在不同溫度下的靜態(tài)等溫吸附方程、熱力學(xué)。利用IR、XRD、綜合熱重分析儀對(duì)吸附p-NP前后的β-CDP微球進(jìn)行對(duì)比表征。
　　 采用響應(yīng)曲面法(RSM)，優(yōu)化丁香油β-環(huán)糊精聚合物微球固體香精的制備工藝；研究了丁香油β-CDP微球固體香精的緩釋性能；利用I

3、R、XRD和綜合熱分析儀對(duì)香精微球進(jìn)行了表征。
　　 以蘆丁為模型藥物，采用共沉淀法制備蘆丁β-CDP微球緩釋藥物，采用正交設(shè)計(jì)法優(yōu)化了制備工藝，并考察其在磷酸緩沖液(pbs)中的緩釋性能。利用IR、XRD和綜合熱分析儀對(duì)蘆丁β-CDP載藥微球進(jìn)行了表征。
　　 最終得出以下結(jié)論：
　　 (1)β-CDP微球合成的最優(yōu)工藝條件是：β-CD6g、蒸餾水10mL、氫氧化鈉4g、ECH6.85g、乳化劑0.8g、煤油6

4、0mL、乳化溫度70℃、乳化時(shí)間6h、攪拌速度800r/min。影響因素大小順序?yàn)椋簄(ECH)：n(β-CD)＞煤油的用量＞乳化劑用量＞乳化時(shí)間＞乳化溫度。且最佳工藝下制備的微球產(chǎn)率為70.31％、平均粒徑為99.12μm。β-CDP微球在水中的平均溶脹率為262.2％;β-CDP微球的β-CD含量約為60.6％;β-CDP微球表面比較光滑圓整，粒徑分布圖呈正態(tài)分布。IR分析表明，β-CD與交聯(lián)劑有明顯的交聯(lián)；XRD分析表明，β-CD

5、P微球的X-衍射圖譜呈現(xiàn)“A”型，表明已基本呈現(xiàn)無(wú)定形聚集態(tài)，其結(jié)晶度為6.19％左右；TG分析表明，β-CDP微球在283.6℃開(kāi)始失重，具有較好的熱穩(wěn)定性，色譜可涂性強(qiáng)。
　　 (2)β-CDP微球?qū)-NP的吸附行為能較好符合一級(jí)吸動(dòng)力方程和二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。這說(shuō)明β-CDP微球吸附p-NP過(guò)程中物理因素和化學(xué)的因素都存在，且吸附過(guò)程同時(shí)受液膜擴(kuò)散和顆粒內(nèi)擴(kuò)散過(guò)程控制。在研究的濃度范圍內(nèi)，吸附行為能較好符合Langmuir等

6、溫方程和Freundlich等溫方程。且吸附過(guò)程中△H是負(fù)值，說(shuō)明吸附過(guò)程是放熱過(guò)程；△G是負(fù)值，說(shuō)明吸附是自發(fā)的；△S是負(fù)值，表明吸附是焓推動(dòng)作用。解吸附實(shí)驗(yàn)表明：β-CDP微球吸附p-NP后能被乙醇解吸附，解析1h后基本達(dá)到平衡，而且解吸附率為98.9％。
　　 (3)丁香油β-CDP香精微球的最佳制備工藝條件是：丁香油1mL、β-CDP微球1.82g、包合溫度38.7℃、包合時(shí)間1.9h。經(jīng)驗(yàn)證最佳工藝條件下制備的香精微球

7、的包封率為93.8％，載香量0.541g/g，收得率為94.8％。丁香油β-CDP香精微球緩釋是微球表面的釋放階段進(jìn)入孔內(nèi)釋放階段的過(guò)程，且整個(gè)過(guò)程緩慢。
　　 (4)蘆丁β-CDP載藥微球的最佳制備工藝條件是：β-CDP微球1g，蘆丁0.03g，蒸餾水30mL，載藥時(shí)間3h，載藥溫度60℃。按優(yōu)化工藝參數(shù)制得的載藥微球的總載藥量為2.45％，包封率為81.67％。IR、DSC、TG和XRD分析表明蘆丁進(jìn)入到β-CDP微球的內(nèi)部