4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成.pdf

1、本論文在歸納總結(jié)甲酸乙酯、二甲酰肼和4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究、發(fā)展的基礎(chǔ)上，合成了甲酸乙酯、二甲酰肼、4-氨基-1,2,4-三氮唑，研究并分析了影響各種化合物產(chǎn)率的各種因素，得到合適的工藝條件，然后對(duì)它們分別進(jìn)行了IR、MS、13CNMR、1HNMR等表征以確定它們的結(jié)構(gòu)，并介紹了它們的應(yīng)用及對(duì)未來(lái)的展望。
　　以甲酸和乙醇為原料，在硫酸氫鉀催化劑存在下，制備甲酸乙酯，考察了不同催化劑及用量、不同原料配比以及不同溫度對(duì)

2、產(chǎn)物甲酸乙酯產(chǎn)率的影響，從而得出了最優(yōu)的工藝條件。其最優(yōu)工藝參數(shù)為：甲酸11mL(0.25mol)，無(wú)水乙醇30mL(0.25mol)，KHSO41g，反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)時(shí)間2h，產(chǎn)率為85％。催化劑KHSO4可重復(fù)利用.
　　以實(shí)驗(yàn)室自制的甲酸乙酯為原料，甲酸做催化劑，和水合肼反應(yīng)制備了二甲酰肼?？疾炝瞬煌吓浔?、不同反應(yīng)時(shí)間、不同反應(yīng)溫度條件下對(duì)產(chǎn)物二甲酰肼產(chǎn)率的影響，從而得到了最優(yōu)化的合成反應(yīng)條件。最優(yōu)工藝參數(shù)為：20

3、mL甲酸乙酯、15mL甲酸、10mL水合肼，在70℃條件下，常壓下反應(yīng)2h然后抽真空1h，得到產(chǎn)物二甲酰肼產(chǎn)率為85%。
　　以實(shí)驗(yàn)室自制的二甲酰肼為原料，多聚磷酸為催化劑，和水合肼反應(yīng)制備4-氨基-1,2,4-三氮唑。研究了不同物質(zhì)的量配比、不同反應(yīng)溫度、不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物4-氨基-1,2,4-三氮唑的影響，從而得到了最佳合成反應(yīng)條件。最優(yōu)工藝參數(shù)為：12.1g二甲酰肼，3g多聚磷酸，10mL水合肼，在150℃條件下，常壓蒸餾3